水中SVOCs液液萃取-气质联用方法研究

采用二氯甲烷对地表水环境质量标准中规定的30种半挥发性有机物进行同时液液萃取,并用气质联用法进行测定。实验结果表明,此方法在25.0~5 000μg/L范围内线性关系良好;检出限均低于地表水环境质量标准规定的限值;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87.6%~111%,满足质量控制要求,平行测定6次的相对标准偏差(RSD)≤4.68%,具有较好的准确度和精密度;测定5个地表水断面的的实际水样,均未检出目标化合物,加标回收率在88.6%~108%之间。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

气相色谱质谱法测定地表水中吡啶

采用吹扫捕集富集地表水中吡啶,气相色谱-质谱联用法进行测定,内标标准曲线法定量。吡啶在一定浓度范围内线性关系良好,当进样体积在5m L时,方法检出限为0.04μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差4%,地表水加标回收率在93.8%~96.5%。本方法适用地表水中痕量有机物的测定。     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

自动固相萃取-GC/MS测定水中多环芳烃和有机氯农药

采用自动固相萃取-气相色谱/质谱技术,建立了地表水中痕量多环芳烃和有机氯农药的检测方法。调节水样pH2,加入1%甲醇,使用C18固相萃取柱富集,3 mL丙酮+3 mL二氯甲烷洗脱后浓缩定容。采用气相色谱/质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量,方法检出限为0.026~8.772 ng/L。加标水平为0.1μg/L时,样品加标回收率在74.8%~109%之间,RSD为0.01%~14.5%。该方法自动化程度高、快速、准确、重复性好,能满足地表水体中持久性有机污染物分析的要求。     

反乳化分散液液微萃取-HPLC测定水中二氯酚

建立了一种快速、简便、灵敏的反乳化分散液液微萃取新方法,并与高效液相色谱联用成功用于环境水样中2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定。对萃取条件(如萃取剂、分散剂/反乳化剂的种类和体积、盐浓度、p H等)进行了优化,得到了最佳的反乳化分散液液微萃取条件。对2,4-二氯酚与2,6-二氯酚测定的线性范围分别为5~600μg/L(r=0.999 8)和5~600μg/L(r=0.999 7),检出限(3σ)为2.06μg/L和2.88μg/L。对200μg/L的标准溶液测定得到的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%和2.67%(n=6)。该方法已成功用于3种实际环境水样中痕量2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定,加标回收率为83.2%~118.2%,RSD为0.56%~17.81%(n=3)。     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

乌鲁木齐地区土壤中有机氯农药残留特征及来源分析

在乌鲁木齐地区,采集了28个表层土壤样品,采用气相色谱法对土壤中有机氯农药残留进行了分析,揭示了乌鲁木齐地区土壤中有机氯农药的残留水平,分布及来源.结果表明,研究区域内土壤中DDTs,HCHs和甲氧滴滴涕均有较高的检出率(68%~93%),是土壤中的主要污染物.乌鲁木齐表层土壤中OCPs的含量在16.40~84.86μg/kg,平均值为(41.89±16.25)μg/kg.有机氯组成特征表明,土壤中有机氯农药残留主要来源于历史上的使用.土壤有机碳是影响有机氯分布的重要因素.与国内外同类研究及中国土壤环境质量标准相比较发现,研究区土壤中DDTs、HCHs的残留均处于较低水平.     

湖南东部地区稻田土壤中有机氯农药残留及分布

2006年3月,在湖南省东部7个地区的城市近郊和工业区附近稻田中多点采集土壤样品,参照EPA8081A标准方法对样品进行处理和分析,以研究20种有机氯农药残留及分布状况.结果表明:稻田土壤中残留的有机氯农药主要为六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)类,共占有机氯农药残留总量的84.6%,2种污染物残留量均低于《食用农产品产地土壤环境质量指标》(HJ332-2006)限值,其中,w(HCHs)为1.7～25.3 μg/kg,平均值为18.2 μg/kg;w(DDTs)为10.5～40.4 μg/kg,平均值为23.8 μg/kg.残留水平较高的是β-HCH,DDT和DDE,w(β-HCH),w(DDT)和w(DDE)的平均值分别为12.9,11.4和9.8 μg/kg;其他13种农药也不同程度地被检出.同国内外其他地区同类农田土壤相比,该残留量处于中等水平,表明湖南东部地区稻田土壤中六六六和DDT的残留具有一定的生态风险.      

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留

水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

九龙江口水体中有机氯农药分布特征及归宿

1999-06,对九龙江口15个站位的表层水,13个站位的间隙水进行了18种有机氯农药的测定结果表明,有机氯农药总含量在表层水中的浓度范围为51.3～2479nng/L在间隙水中的浓度范围是266～33355ng/L.对不同有机氯的含量在各站位的分布特征进行了探讨,发现Methoxychlor(甲氧滴涕),Endosulfan Sulfate(硫酸硫丹),Endrinaldehyde(乙醛异狄氏剂)以及Endosulfan II(硫丹),Dieldrin(狄氏剂),Deta-HCH和Beta-HCH 7种有机氯农药在18种有机氯农药中都占主要部分;九龙江口的六六六的含量顺序:β＞δ>α＞γ;对于滴滴涕,表层水中的含量:DDE>>DDD＞DDT;间隙水中的含量:DDE>>DDT＞DDD,二者DDE的含量都在总DDTs的50%以上,说明环境中的DDTs主要降解为DDE;九龙江口有机氯农药随着盐度梯度,在河口中呈去除趋势;且间隙水中有机氯农药比表层水中的浓度高,说明其倾向于吸附在沉积物颗粒上,其浓度差使得有机污染物可能通过再悬浮等过程从底层向上层迁移.九龙江口的有机氯农药污染与其他港湾相比,污染水平相当,部分站位水质有机氯农药(HCHs和DDTs)超过国家一类水质的标准.     

GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物

文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.05⁰.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.10⁰.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%⁸8.0%和74.2%88.0%和74.2%¹01%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%⁵.3%和3.7%5.3%和3.7%⁵.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND⁰.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%⁸1.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%⁹1.0%。     

重庆主城区流域邻苯二甲酸酯生态风险评价

以长江、嘉陵江重庆主城区段为研究水域,利用Agilent6890N气相色谱仪对丰水期该研究水域12个采样点水体中五种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量进行测定,分析了PAEs在该区域水体中丰水期的分布特征并进行了生态安全评价。结果表明：丰水期水体中∑PAEs的浓度范围为0.87μg/L-55.66μg/L;DBP与DEHP为优先污染物,其浓度范围在0.15μg/L-28.32μg/L与0.26μg/L-26.29μg/L;按商值法对PAEs进行生态安全评价,DMP、DEP对该水域中水生动植物无生态风险,DBP和DEHP存在潜在低风险。