液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

自动固相萃取-GC/MS测定水中多环芳烃和有机氯农药

采用自动固相萃取-气相色谱/质谱技术,建立了地表水中痕量多环芳烃和有机氯农药的检测方法。调节水样pH2,加入1%甲醇,使用C18固相萃取柱富集,3 mL丙酮+3 mL二氯甲烷洗脱后浓缩定容。采用气相色谱/质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量,方法检出限为0.026~8.772 ng/L。加标水平为0.1μg/L时,样品加标回收率在74.8%~109%之间,RSD为0.01%~14.5%。该方法自动化程度高、快速、准确、重复性好,能满足地表水体中持久性有机污染物分析的要求。     

贵阳市饮用水源地有机氯农药污染的检测与特征分析

集中式饮用水源中有机氯污染物研究对开展水源地环境保护具有重要的意义。采用气相色谱/质普联用技术(GC/MS),同时检测贵阳市4个主要集中式饮用水源地的11个水样中13种有机氯农药残留情况,并分析了污染物分布特征。研究表明,该方法除百菌清回收率偏低,60%以外,其他物质回收率在70.78%~100.62%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~13.4%,在0.05~2μg/m L(n=6)低浓度范围内,各物质标准曲线线性相关系数(r)在0.995 6~0.999 6之间,线性良好,灵敏度高、分析速度快适用于微污染源水的检测。检测结果显示,有10个水样中能检出有机氯农药,红枫湖有机氯污染情况较阿哈水库和百花湖的要严重,松柏山水库有机氯污染未能检出。水样中以HCHs、甲氰菊酯农药为主,检出率达到64.4%,HCHs最高浓度达到5.37μg/L,甲氰菊酯最高浓度达到0.047μg/L;百菌清、三唑酮检出率为到27.3%,百菌清最高浓度达到14.097μg/L,三唑酮最高浓度达到2.836μg/L。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼暴露体系4种双酚类环境激素的研究

为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.      

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中的百菌清和溴氰菊酯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中百菌清和溴氰菊酯的方法。样品中的百菌清和溴氰菊酯采用固相萃取技术分离,经有机溶剂进行洗脱提取,干燥浓缩后,用GC-MS测定,外标法定量。对洗脱溶剂和洗脱溶剂体积等条件进行优化研究。结果表明:用正己烷作为该方法的洗脱溶剂,且当洗脱体积为12m L时,二者的分离效果好,呈好的线性关系,相关系数均0.995,回收率在94.2%~105.2%,相对标准偏差在3.7%~5.1%,百菌清检出限为0.094μg/L,溴氰菊酯检出限为0.911μg/L。该方法简便、准确、灵敏度高,满足生活饮用水中百菌清和溴氰菊酯的测定要求。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

改进离子色谱法测定水样中高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐

建立一种快速准确的离子色谱法同时测定环境水样中痕量的ClO_4~-、ClO_3~-和ClO_2~-。该方法基于Dionex ICS2100离子色谱仪,采用亲水性强的Ion Pac AS20阴离子分析柱,选用KOH淋洗液,以1.0 mL/min流速梯度淋洗。研究结果表明,待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量低于100μg/L时,进样量为300μL,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限为1μg/L,加标回收率为94.15%~96.91%,相对标准偏差≤3.43%。待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量高于100μg/L时,进样量为25μL,在100~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1,检出限为10μg/L,加标回收率为91.30%~96.28%,相对标准偏差≤0.59%。该方法简单快速,可满足EPA推荐的饮用水中高氯酸盐限量质量浓度(1μg/L)检出要求,同时重现性好、回收率和准确性高,具有重要的应用价值。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

固相萃取法测定土茯苓中4种有机磷农药残留量

文章研究了固相萃取法测定土苻苓中4种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷)的可行性。对影响实验结果的提取剂、洗脱剂、洗脱剂用量进行了条件优化。在优化后的实验条件下,该方法除了对乐果的线性范围在3.55～20μg/mL之间,其余三种有机磷农药线性范围均在2.5～20μg/mL之间,相关系数R为0.9991～0.9997,回收率为79.0%～109%,相对标准偏差为6.7%～8.9%。检出限分别为:敌敌畏0.25μg/mL;乐果2.85μg/mL;甲基对硫磷0.20μg/mL;对硫磷0.15μg/mL。实验结果表明,该方法操作简便省时,灵敏准确,适用于多种有机磷农药的同时分析测定。     

环境水体中亚硫酸盐分析方法研究

研究发现,溴酸钠能够与劳氏紫发生褪色反应,而亚硫酸盐对此反应有催化作用,从而建立起测定亚硫酸盐的新方法。在上述最优实验条件下,SO32-浓度C介于5×10-8～2.5×10-6g/mL和2.5×10-6～1×10-4g/mL范围内与吸光强度(mV)呈良好的线性关系。该方法的检出限为1.7×10-8gm/L。对浓度为5×10-7g/mL和1×10-5g/mL的SO32-进行11次连续测定,计算得出相对标准偏差(RSD)分别为2.1%和3.3%。应用文章建立的新方法对河水水样中的SO32-进行分析,回收率在96.4%～104.8%,结果令人满意。     

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法.40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测.方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%.两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠.     

高效液相色谱法测定水中微量酚

本文报道了水中11种微量酚的高效液相色谱测定方法。用氯化四丁基按作为阳离子对萃取剂。二氯甲烷章取水中微量酚，除本酚外，水中10种微量酚的回收率大于90％。用MicropakMCH－5色谱柱，醋酸—水—乙睛流动相，uv254um和280um双波长检测，流速1ml／min下，对水中11种微量酚进行了分离和定量、11种酚的检测极限是0.1mg／L～1.26mg／L；检测范围为0.1mg／L～7mg／L。对2—甲基—4，6—二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归，γ＝0.9993；该法适用于水中11种微量酚的同时测定。     

HPLC分离-氢化物发生-动态反应池-ICP/MS联用分析废水中砷形态

采用高效液相色谱（HPLC）分离水中不同的砷物种,将串联进入氢化物发生(HG)-动态反应池（DRC）-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-HG-ICP-DRC-MS)系统进行检测,由此建立了废水中砷形态的分析方法,并探讨了最佳测试条件,最后对宁波部分地区废水中砷形态分布规律进行了初步探讨.结果表明,以0.04 mol·L-1L半胱氨酸(L-cys)、0.132 mol·L-1NaBH4和体积分数2%的HCl作为氢化物发生器载液,以H2作为DRC-ICP-MS反应气,控制流速为1.5mL·min-1时,4种As物种都有最佳的氢化物发生效率,且其它金属离子对分析干扰可忽略不计,求得As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、单甲基砷（MMA）、双甲基砷（DMA）的检测下限（3倍噪音）分别为0.003、0.001、0.002、0.004 μg·L-1.此系统可成功测定废水中砷的形态.     

微生物超量吸收实现生物脱氮

研究了SBR在不同pH值条件下处理模拟城市生活污水中的脱氮效果.结果表明,在曝气时间为4 h,沉淀静置时间为4h,进水COD浓度为250~300 mg.L-1,进水NH4+-N浓度30~40 mg.L-1时,R2(pH为8.0±0.2)出水氨氮浓度降到0~1 mg.L-1同时有大量的硝态氮生成,出水中硝态氮(NO3--N+NO2--N)的浓度基本在8~10 mg.L-1之间,TIN(TIN=NH4+-N+NO3--N+NO2--N)的去除率在70%左右.R1(pH为7.0±0.2)出水氨氮浓度降到0~5 mg.L-1,而硝态氮浓度在整个过程中基本保持不变且含量极低(1~2 mg.L-1),污泥中总氮含量较高且4 h好氧阶段呈先下降后上升的趋势,典型周期好氧开始时污泥中总氮含量为214 mg.g-1,好氧1 h时含量为210 mg.g-1,好氧结束时含量为215 mg.g-1,水相中TIN的去除率达到85%以上.说明在本研究特殊的工艺条件下,SBR能实现较高的生物脱氮效果,但氮的去除并不是通过传统的硝化反硝化途径实现,而是通过排除微生物超量吸收的富氮污泥来实现.