湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

吹扫捕集——GC/MS测定韶关地表水中VOCs方法探讨

采用吹扫捕集-GC/MS对地表水中39种的VOCs进行了测定。各组分的检出限为0.1μg/L～25.2μg/L,回收率在85%～117%之间,精密度在0.5%～14.5%之间。其结果令人满意,适用于韶关市地表水中VOCs的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究

文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法,优化了进样条件,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率在86.8%~104%之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

气相色谱质谱法测定地表水中吡啶

采用吹扫捕集富集地表水中吡啶,气相色谱-质谱联用法进行测定,内标标准曲线法定量。吡啶在一定浓度范围内线性关系良好,当进样体积在5m L时,方法检出限为0.04μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差4%,地表水加标回收率在93.8%~96.5%。本方法适用地表水中痕量有机物的测定。     

流动注射仪测定氰化物、挥发酚的研究

采用Skalar San++型全自动流动注射仪对地表水中挥发酚、氰化物进行测定,结果较为满意。挥发酚、氰化物标准曲线的相关系数分别为0.9995和0.99997,检出限分别为0.2μg/L和0.3μg/L,准确度高。精密度检查中相对标准偏差低于10%,中高浓度低于3%。总结了在流动注射测定过程中遇到的问题,并给出解决方法。     

流动注射在线消解测定水中总氮的实验研究

采用流动注射在线消解测定水中总氮,分析速度快、检出限低、精密度和准确度较高。总氮质量浓度在200～2000μg/L与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997）,方法检出限为0．0056mg／L。对水源水、地表水和废水样品的加标回收率测定中,均满足《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检出中具有较好的应用价值。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

石墨炉原子吸收法测定地表水中钒的方法探讨

钒具有生物活性,是人体所必需的微量元素之一。天然水中钒的含量很低,浓度大约为1-10μg/L。钒作为第一类污染物,上海市污水综合排放标准中对含钒污水的排放限值为2．0mg／L。文章探讨了用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中钒的方法,具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷、使用设备和试剂简单等优点。其方法检出限为0．002mg／L,RSD为1．4％,加标回收率在94．2％-103．0％,适用于地表水中痕量钒的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物的方法。最低检出限在0.041~1.08μg/L之间,加标回收率在80%~120%,具有较高的灵敏度和较广的分析范围。该分析方法准确、快速,能实现一针进样同时检测13种物质,缩短了分析周期,并应用该方法对城市水样进行了实测分析。     

ICP-MS法测定饮用水中金属元素

利用ICP-MS法对饮用水中的多种元素进行全定量分析,结果表明,ICP-MS法可同时测定饮用水中的多种元素;快速,一个样品仅需3～5 分钟;灵敏度和准确度高;精密度好,相对标准偏差一般小于3%;检出限低,达到ng/L-ug/L级;线性范围宽,达到8～9 个数量级.