微波消解—氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞

本采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞，研究了微波消解的最佳条件，与同类型的分析方法进行了比较，实验结果表明，本方法简便快速，荧光强度和汞浓度在0～30.0μg/L范围内呈线性关系，检出限为0.12μg/kg，相关系数r=0.9998，回收率介于94.4%～102.4%之间，相对偏差不超过32%。     

松花江沿岸居民发痕量汞检测

探讨冷原子荧光法在测定人发中的条件，并研究切断松花江主要污染源后人体发汞负荷。用冷原子荧光法分别对观察组及对照组人群发汞含量水平进行检测；并用冷原子荧光法应用于痕量汞分析的实用性及可行性进行探讨。冷原子荧光法测定痕量汞线性好。观察组人群发汞值明显高于对照组人群的发汞值。冷原子荧光法可用于人群发痕量汞的测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

苏州河表层沉积物中总汞测定的研究

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。     

冷原子荧光法测定绿色电池中的痕量汞

本文研究了冷原子荧光法测定绿色电池中痕量汞的方法，提出在高温条件下快速氧化法消化处理电池中石墨碳，正极粉等难溶物料，使其迅速溶解至溶液清亮，解决了电池测定的前处理问题，该法具有耗酸量少，引进污染小，消解速度快，准确度和精密度好等特点，所用方法检出限为1.25&;#215;10^-8g,标准回收率为95%，方法相对标准偏差为4.56%，本法亦适用于其它固体试样中痕量汞的测定。     

冷原子吸收法测定痕量汞的研究

用自制的冷原子汞蒸气发生装置和样品吸收管,研究了以SnCl_2为还原剂,冷原子吸收分光光度法连续测定汞的适宜条件.检出限为0.45ng/ml,汞量在0～80ng/ml范围内,符合比尔定律;连续测定浓度为20ng/m的汞溶液,相对标准偏差为1.8%;测定实际水样中的痕量汞,其回收率为97.0%～100.8%.     

原子荧光光谱法测定海产品中的砷和汞

探讨双道原子荧光法测定海产品中的砷和汞.在酸性条件下,砷和汞能同时与新生态氢气生成氢化物,采用氢化物原子荧光法进行测定. 砷在 1～l0ng/ml内线性良好,相对标准偏差为3.2～5.7%,加标回收率为89.35～94.37%, 汞在0.4～2ng/ml 内线性良好,相对标准偏差为2.9～4.8%,加标回收率为86.33～95.00% .该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,可同时测定海产品中的砷和汞.     

冷原子荧光法测定水样中痕量汞的条件

本文讨论了冷原子荧光法测定水样中微量、痕量和超痕量汞的最佳条件，玻璃器皿的洗涤方法、试剂和纯水的质量、以及仪器参数的选择等对测定结果的影响。     

原子荧光法测定绿色食品产地土壤中总汞

采用硝酸-盐酸混合试剂沸水浴中热消解,氢化物发生原子荧光法测定绿色食品产地土壤中总汞.方法的检出限为0.0006mg/kg,相对标准偏差为1.5%,加标回收率在88.9%-101%之间.     

痕量无机汞、有机汞的直接测定法

目前,测定环境中的汞量,常采用硫酸——高锰酸钾——氯化亚锡——双流腙比色法,或冷原子吸收、冷原子荧光法。对于环境介质中的有机汞测定,一般采取气相色谱法。本文试用 Fe(Ⅲ)——KBH_4(硼氢化钾)试剂。国产冷原子吸收仪,试样溶液不经预处理,分别测定无机汞和有机汞的含量。方法简便、迅速,回收率在90——110%之间。其变异系数分别为4.7%和7.5%,检出限为0.5ppb。若用冷原子荧光测汞仪,检出限可望降低。     

蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞

采用硝酸和硫酸铜溶液浸提,CH2Cl2萃取并结合水相乙基化GC CVAFS的方法测定沉积物及土壤中的甲基汞。该方法平均回收率97.8%,相对标准偏差≤10.2%,方法检出限为0.6pg/g,具有所需试剂少,不用连续萃取,简捷易行,回收率高以及精密度好等特点。     

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。     

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集一氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集，串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序，优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速，灵敏度高，干扰少。富集倍数达25倍以上，采样频率为30次／h，回收率达90％－105％。应用于环境水样中痕量汞的测定，获得了满意的结果。     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

管道煤气生产中汞的分布

为了解城市管道煤气生产中可能存在的汞污染,对贵阳市管道煤气及煤气生产所使用的洗精煤、煤气生产过程中产生的化学产品焦碳、焦油及焦炉煤气脱硫洗涤物硫浆中汞的含量和分布进行了研究。研究发现,管道煤气中汞的含量低于二次金汞齐-冷原子吸收光谱法检测限0.05ng/m3,较贵阳市城区大气汞的含量还低。在原煤转化为城市管道煤气过程中,煤中的汞在煤气生产的各个环节都有不同程度的脱除:其中原煤的洗选过程是最主要的脱汞过程,约75%左右的汞在该过程中被脱除;焦碳中汞含量占洗精煤汞含量的14.1%;煤焦油中汞含量占洗精煤中汞的15.5%;硫浆的生成过程则脱除了煤气生产用洗精煤中51%的汞。     

原子荧光光谱法测定汞的方法探讨

采用原子荧光光谱仪测定标准样品扇贝粉、土壤和水中的汞过程中,用固定液代替稀释液。结果表明,该方法减少系统误差,提高分析精密度,准确可靠,能满足食品、土壤和水中汞的监测。检出限为0．004μg/L,相对标准偏差为小于3．19％,回收率为95％～103％。