蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

气相色谱法测定水中三氯甲烷

建立吹扫捕集处理水样,气相色谱法测定水中三氯甲烷的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化。本方法不需使用有机试剂,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5m L时,该方法三氯甲烷检出限为0.20μg/L,加标回收率为93.9%~104.8%。     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.      

吹扫捕集-气相色谱法测定水中氯丁二烯

优化了吹扫捕集条件和氯化钠的加入量,建立了吹扫捕集气相色谱法测定水中氯丁二烯的方法。实验结果表明,本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,实际样品的加标回收率在94.9%~104.2%,相对标准偏差2%,可满足《地表水环境质量标准》中氯丁二烯的监测要求。     

萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞

采用硝酸和硫酸铜溶液浸提,CH2Cl2萃取并结合水相乙基化GC CVAFS的方法测定沉积物及土壤中的甲基汞。该方法平均回收率97.8%,相对标准偏差≤10.2%,方法检出限为0.6pg/g,具有所需试剂少,不用连续萃取,简捷易行,回收率高以及精密度好等特点。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

红枫湖水体中活性汞和溶解气态汞的分布特征及其控制因素

基于二次金汞齐结合冷原子荧光测定法对红枫湖活性汞(RHg)和溶解气态汞(DGM)的时空分布特征及其控制因素进行了研究. 红枫湖溶解气态汞含量(ρ(DGM))为0.024～0.110 ng/L,随着水深的增加ρ(DGM)降低,且夏季高,冬季低,这种分布特征表明光在原子态汞的形成中起着重要的作用. 红枫湖ρ(DGM)除受光强影响外,还受到春季后五大量生长的藻类影响,但与溶解性有机碳含量(ρ(DOC))及温度的相关性不大. 活性汞含量(ρ(RHg))为0.14～2.70 ng/L,其主要受Hg2+的光致还原过程,Hg2+的甲基化过程以及人为源的释放等因素的控制.      

红枫湖出入库河流汞浓度分布特征及影响因素分析

基于冷原子荧光测定方法对红枫湖出入库河流中总汞、溶解态汞、甲基汞及溶解态甲基汞的时空分布特征及控制因素进行了分析。河流总汞浓度在2.2～350ng/L之间,平均值为51ng/L。由于受到人为源的污染,总汞含量显著高于世界其它一些天然水体。河流中总汞和颗粒态汞之间存在极显著相关性(r=0.99,p0.001)。河流汞季节变化主要受河水流量以及暴雨引发的地表径流所控制。河流输入红枫湖水库的汞大部分蓄积在水库中,仅有少量汞输出水库,水库已成为河流汞输入一个巨大的汇。入湖河流中的总甲基汞和溶解态甲基汞并没有显著的季节差异。春季暴雨期间,更多的地表甲基汞随着地表径流进入到河流中,成为河流甲基汞一个重要甲基汞源。     

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集－热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%~95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503~1911ng/L.     

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。     

乌江流域表层水体中汞的形态与时空分布特征

为了弄清乌江流域表层水体中汞的形态与时空分布规律,于2009年1~12月,每月采集乌江流域河流表层水样,采用两次金汞齐-冷原子荧光光谱法和蒸馏-乙基化结合GC-CVAFS法测定了水中不同形态汞的浓度。结果表明:(1)监测期间各采样点总汞、甲基汞、溶解态汞、颗粒态汞、活性汞、颗粒态甲基汞、溶解态甲基汞的年均算数平均值分别为5.20±10.89、0.09±0.20、3.31±10.66、1.89±1.08、0.30±0.36、0.06±0.19、0.04±0.03 ng/L。不同形态汞的沿程分布显示,水库的修建改变了原有的汞的地球化学过程。(2)通过不同季节各形态汞浓度的变化发现,河流表层水中不同形态汞有明显的季节变化趋势。(3)相关分析发现,总汞受总悬浮颗粒物含量的影响相对较大;活性汞浓度的季节变化可能与降雨对乌江水体的影响有关。