索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中异丙隆

用索氏提取-固相萃取-HPLC方法测定土壤中异丙隆。利用正交实验分析影响索氏提取回收率的4种因素,其显著性顺序:提取溶剂的类型提取溶剂的比例提取温度提取时间。最佳索氏提取条件:温度80℃,提取时间8h,提取溶剂及比例V正己烷∶V丙酮=1∶3。方法检测限0.18μg/kg,定量检测下限0.90μg/kg,回收率73.0%~89.0%,相对标准偏差5%。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂

通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10~(-3)~9.2×10~(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。     

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.004~0.02mg/kg,定量限为0.02~0.05mg/kg,加标回收率在73%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.1%。该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测。     

加速溶剂萃取法测定土壤中有机氯农药

采用弗罗里硅藻土作基质的固相分散剂的加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的8种有机氯农药,再利用复合硅胶-氧化铝固相萃取柱净化,最后以五氯硝基苯(PCNB)为内标进行GC-ECD检测。实验从萃取时间、萃取温度和萃取压力3个方面对ASE萃取条件进行了优化。该方法的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差小于4.0%。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。     

分散固相萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药

为准确、简便地测定土壤中的乐果、毒死蜱、杀螟硫磷及三唑磷残留量,采用分散固相萃取净化,建立了气相色谱法测定土壤中这4种有机磷农药残留的分析方法。样品经水浸润后,冰乙酸-乙腈(V∶V=1∶99)溶液超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸附剂净化提取液,GC/FPD测定,基质外标法定量。在优化条件下,乐果和三唑磷的线性范围为0.04~4.0 mg/L,毒死蜱和杀螟硫磷的线性范围为0.02~2.0 mg/L,相关系数r均大于0.998。在0.05~1.0 mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率在83.3%~96.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.3%~9.4%,检出限(S/N3)为0.007 7~0.022 mg/kg,定量限(S/N10)为0.026~0.072 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机磷农药的残留检测与分析。     

加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法测定土壤中7种多氯联苯

用加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法同时测定土壤中7种多氯联苯。对萃取净化条件进行了优化。优化条件为:萃取溶剂为乙酸乙酯和丙酮1∶1(V/V),萃取温度100℃,萃取循环次数为2次,净化填料佛罗里硅土量为2.5g。7种多氯联苯在2~600μg/L的浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.9996,检出限在0.011~0.021ng/g,空白平均加标回收率为:74.2%~95.2%。方法的平均相对标准偏差为4.4%~12.9%。应用本方法对某变压器填埋点周围30份土壤样品进行测定,7种PCBs总量在n.d.(未检出)~1168ng/g。     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

超临界流体萃取法

介绍了超临界流体的性质：超临界流体萃取法的原理，特点及应用。讨论了应用超临界流体萃取进行样品预处理的条件选择：超临界流体的选择，列举了数种常用的超临界流体，详尽介绍了ＣＯ２的特性及其在样品预处理中的应用范围；萃取条件选择的预测方法，试验方法，萃取压力的选择，， 同类别物质的以，不联机及联机的收集技术等。     

采用萃取——反萃取技术回收废水中的醋酸

用N235-正辛醇-磺化煤油混合溶剂为萃取剂，用35％氢氧化钠反萃取，对于6．8％的醋酸废水进行萃取试验。试验结果表明：混合溶剂对废水中的醋酸有较高的萃取率，反萃取效果为98．4％。采用萃取-反萃取工艺处理稀醋酸废水，不但有明显的环境效益，而且还可以回收醋酸制备醋酸钠，获得良好的经济效益。     

微乳液膜萃取锌

采用油酸／丁醇／碳酸钠水溶液组成的微乳体系对水相中Zn^2＋进行萃取研究,考察了微乳体系组成,水相的pH值、膜水比、搅拌时间等实验参数对萃取率的影响,以及水相中NaCl盐度对微乳体系乳化的影响。实验结果表明：当油酸：丁醇：碳酸钠（1．0mol／L）=5：5：4（体积比）,废水pH值在5．1～5．8之间,膜水比Rrw为1：7,搅拌时间为6min时,Zn^2＋萃取率达99．91％,由初始浓度500mg／L降至0．7mg／L,水相中NaCl含量为1．5g／L时．萃取过程中不存在溶胀现象。用盐酸调节pH值破乳,油相回用,实验结果证明5次回用后液膜萃取效果基本不变。     

超临界流体萃取及其在环境分析中的应用

简要介绍了超临界流体萃取法的原理．仪器组成、操作条件的选择、样品预处理方法及其在土壤、水和空气等环境介质中有机污染物分析的应用。     

羽毛角蛋白的提取及其应用进展

对难降解废弃物羽毛进行再利用的主要方法及其应用领域进行了总结和评述,详细介绍了从羽毛中提取角蛋白的方法,分为机械法、化学法和生物法三方面进行介绍。对羽毛的最新应用领域的方法和效用予以总结,并针对羽毛在吸附剂制备方面的进展作出进一步展望。     

微囊藻毒素-LR的提取与测定

采用固相萃取结合液相色谱的方法,对可能有微囊藻毒素污染的某水库中的藻体和水样分别进行提取分析,在藻体中检测出微囊藻毒素LR,并确定产毒的藻种为水华微囊藻。同时对微囊藻毒素LR的测定方法进行了一定探讨。     

超声震荡提取技术的应用

超声波辅助萃取是近年来在样品预处理中受到广泛关注的新技术,与其它萃取方法如索氏萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取比较,它在很多方面都显示出极大的优越性,但其应用目前还较少。文章介绍了超声波辅助萃取技术的原理、特点、应用及其进展,并展望了超声波技术在环境保护领域的应用前景。     

超声震荡提取技术的应用

超声波辅助萃取是近年来在样品预处理中受到广泛关注的新技术,与其它萃取方法如索氏萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取比较,它在很多方面都显示出极大的优越性,但其应用目前还较少。文章介绍了超声波辅助萃取技术的原理、特点、应用及其进展,并展望了超声波技术在环境保护领域的应用前景。     

溶剂萃取法回收4-溴-2-氟碘苯萃余废水中的碘

研究了4-溴-2-氟碘苯萃余废水中碘的回收方法。25℃下,测定了苯、环己烷等7种萃取剂对碘萃取的分配常数及环己烷对碘萃取的分配曲线。研究选用了萃取率与分配常数相对较高,毒性相对较低的环己烷为萃取剂,并探讨了萃取剂、反应时间、溶液pH值、温度、反萃剂等因素对碘单质去除率的影响。结果表明在室温20℃,不调节废水pH值,相比为1:5、萃取时间10 min的条件下,碘的萃取率可达到88%。在室温20℃,相比为4:5的条件下,采用0.1 mol/L的氢氧化钾为反萃剂,碘的单级反萃率可达到90%。     

浊点萃取在环境化学方面的应用

浊点萃取（ＣＰＥ）是一种新兴的液－液、液－固萃取方法，通过对该方法的相分离行为，改变实验参数如表面活性剂疏水性，平衡温度及时间、离心时间、ｐＨ值、离子强度、萃取物与表面活性剂浓度、添加剂等研究现状，综述了这一方面的原理、操作及其优化，并以ＰＡＨｓ等１７种有机污染物为例示，详细讨论了这一方法对环境样品的前处理技术，以及用于环境污染的进展，最后，探讨了该技术方法的发展前景。