测定双酚A的流动注射化学发光法研究

在鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系中加入双酚A,可以抑制该体系的化学发光,据此建立了双酚A的流动注射化学发光监测分析新方法。该法的线性范围为6 0×10-6～1 0×10-3g L,检测限为1 3×10-7g L。方法可用于水体中双酚A的测定。     

微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

深圳主要河流中雌激素污染调查

调查了深圳市10条主要河流雌激素污染现状,结果表明,双酚A在深圳市河流中28个监测点中27个点有检出,检出率96.4％,质量浓度为未检出～6.042 μg/L;17β雌二醇(E2)在深圳市河流中28个监测点中8个点有检出,检出率28.6％,质量浓度为未检出～0.011 6μg/L,能检出的17β雌二醇(E2)值大都在0.001 5μg/L～0.003 9 μg/L之间;雌三醇(E3)仅在1个监测点(新洲河河口)有检出,对壬基酚均未检出.     

纳米金修饰分子印迹聚合膜电极检测双酚A

以纳米金修饰玻碳电极为基础电极,以双酚A为模板分子,以邻氨基苯硫酚为聚合单体,采用循环伏安法电聚合制备分子印迹聚合膜,利用循环伏安和交流阻抗法研究电极的电化学特性。结果表明,双酚A在修饰电极表面的反应是一个受吸附控制的等电子、质子转移的不可逆反应。采用差分脉冲伏安法检测双酚A,线性范围为5. 0×10~(-6)mol/L～4. 0×10~(-4)mol/L,检出限为2. 3×10~(-7)mol/L。将该电极用于自来水和牛奶样品的测定,结果均为未检出,加标回收率分别为93. 5%和95. 4%,3次测定结果的RSD分别为4. 0%和5. 7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

氢化物发生-原子荧光法测定一次性餐具中砷

建立了一次性餐具中砷的氢化物发生－原子荧光测定方法，在选定的试验条件下，荧光强度与砷质量浓度在0μg/L－180μg/L范围内呈线性关系，相关系数0．999 3，溶液检测限0．5μg/L，回收率96％－101％。     

基于磁性多壁碳纳米管的涡旋辅助分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

针对分散基质固相萃取中吸附剂与液相难以彻底分离等问题,合成磁性多壁碳纳米管作为吸附剂,结合液相色谱检测,建立了基于涡旋辅助磁性分散基质固相萃取检测水中双酚A的分析方法。磁性多壁碳纳米管与液相可以实现简便、彻底的分离,省略分散基质固相萃取中的过滤或离心步骤。在优化条件下,方法检出限为0.02μg/L,线性范围为0.05~10μg/L(r=0.999 2)。将该方法用于实际水样的分析,相对回收率为89.6%。     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

用于小分子有机污染物现场快速检测的化学发光免疫分析技术

基于融合化学发光原理、生物亲和反应原理和光纤生物传感原理,设计了一种化学发光光纤免疫传感分析仪,建立了小分子有机污染物的现场快速灵敏检测技术。以双酚A(BPA)为例,结合间接竞争免疫反应原理,通过研发惰性蛋白卵清蛋白偶联的包被抗原(BPA-OVA)功能化的光纤探头,建立了BPA现场快速检测的化学发光免疫分析新方法。结果表明,其线性检测范围为0.95~100.9μg/L,检测限为0.15μg/L。实际水样加标回收实验表明,该方法回收率为94.5%~116.0%,标准偏差<10%。该方法具有很好的精密度和准确度,能够用于实际水样中BPA的检测。利用其他小分子有机污染物包被抗原功能化的光纤探头和相应的荧光标记抗体,化学发光光纤免疫传感分析仪即可用于其他小分子有机污染物的现场快速检测。     

导数同步荧光法测定绿藻叶绿素a浓度

建立了绿藻中叶绿素a的导数同步荧光检测法。该方法快速、简便,不需要复杂的前处理。叶绿素a的线性范围为0.02～125μg/L,检出限为0.25μg/L,回收率为97.0%～103.8%。