微机控制流动注射电位溶出法测定人发中的砷

本文应用EA-1型微机化多功能电化学分析仪和微电极,提出头发中砷的计时电位溶出法测定,并结合流动注射技术实现连续分析。样品采用湿法消化法,经离子交换柱分离干扰离子,以亚硫酸还原砷(V),采用铂丝微电极为工作电极,在硫酸介质中同位镀金,于-0.4V富集,然后以阴极溶出法(PSA)扫描至0 V,即见一尖锐清晰的溶出峰,在0.47～20ppb As浓度范围内与峰高呈良好线性关系,检测限达0.47ppb,与FIA技术联用,可进而提高精密度。     

离子交换树脂直接比色法测定水中微量六价铬

离子交换树脂在一定条件下能自很稀的试液中分离并富集待测成份,且具有分离完全、快速等特点。这些特点很早就被人们所利用,近几年来,又有人介绍利用离子交换树脂作为显色物质的载体直接用来进行比色测定的方法,这一新的比色方法目前已受到人们的重视。 一般获得显色树脂能用来直接进行比色的途径有三:(1)离子交换树脂与金属离子     

水和大气飘尘中硝酸根、硫酸根、氟离子和氯离子的离子色谱测定

离子色谱是Small,Stevens,Bauman1975年创始的一项新技术。它使用离子交换的原理进行分离;利用电导检测器的灵敏度和通用性进行测定;用新的树脂组合,引入抑制柱扣除背景电导,使背景变成纯水或低电导物。其特点是可快速同时测定多种目前难以用其它仪器分析的阴离子、有机酸、氨、胺、季胺盐、碱金属、碱土金属等。例如水样中F~-、Cl~-、Br~-、     

基于Donnan渗析离子交换膜分离水中的Cd (Ⅱ)

基于Donnan渗析原理构建了离子交换膜反应器,探讨了受体池溶液种类和浓度、给体和受体池搅拌功率以及给体池溶液的初始pH、进水流量和Cd(Ⅱ)进水浓度等因素对Cd(Ⅱ)分离效果的影响。结果表明,随着搅拌功率由0.035W增大为0.162 W,Cd(Ⅱ)分离去除率与离子通量显著增加。当受体液NaCl浓度为0～0.5 mol·L-1时,Cd(Ⅱ)分离去除率随着受体液浓度的增加而显著增加。当给体池进水Cd(Ⅱ)溶液初始pH≤8时,Cd(Ⅱ)分离去除率随受体液pH的增加而增加。此外,给体池中Cd(Ⅱ)分离去除率与Cd(Ⅱ)初始浓度以及给体池进水流量成反比。在本实验条件下,Cd(Ⅱ)的分离去除率最高可达85.51%。     

多环芳烃在二层一次薄层色谱和高压液相色谱的分离行为

研究多环芳烃在二层一次薄层色谱(TLC)和高压液相色谱(HPLC)的分离行为,是为了发展一种新的分析方法。这种方法既能为致突变试验提供分离的多环芳烃(PAH)样品,又能作为一般分析测定用,PAH用甲醇—乙醚—水(4:4:1,V/V)为展开剂,在TLC板[硅藻土层(5×20cm-26％乙酰纤维素 微晶纤维素)(95:5,W/W)层(15×20cm)]上分离。连续展开至溶剂前沿到达TLC板后层刻度10cm处,展开时间约60分钟,PAH在HPLC中的分离行为的研究用下述两个色谱系统进行:Nucloesil 7C_(13)柱(35mm×4.6mm内径 250mm×4.6mm内径)—乙腈—水(6:4—9:1V/V)系统和Nucleosil 5NO_2柱(35mm×4.6mm内径 250mm×4.6mm内径)—正己烷—苯(5:5—95:5V/V)系统, PAH的分离谱图与通常的TLC上的谱图比较是相当好的。而且一些致癌物质彼此容易分离,PAH的相对Rf值稳定,重现性高,在HPLC中,PAH的保留时间的对数和柱的绝对温度的倒数之间呈线性关系,PAH的保留时间也随着乙腈—水流动相中乙腈含量的增加成对数地减少,在PAH的碳原子数和它们的保留时间之间呈线性关系。 试验了48个PAH中的大多数能够容易地用TLC与Nu-cloesil 7C_(13)的HPLC相结合的方法彼此分离。 用这种方法不能彼此分离的PAH,可借助萤光光谱鉴别,已经证明,这种方法对分析大气飘尘中的PAH以及用其分     

硫酸亚铁对粉煤灰中不同价态铬元素淋滤特性的影响

粉煤灰中痕量元素的滤出会对灰场下游的生态环境产生重要的影响,因而研究粉煤灰中痕量元素的淋滤特性具有重要的现实意义。针对贵州某电厂灰样,开展铬元素的迁移控制及柱淋滤特性的研究,建立HPLC-ICP-MS对不同价态铬定量分析的方法,结果显示,以EDTA为络合剂,经过高效液相色谱分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为80 s和120 s左右,实现了基线分离。并选取硫酸亚铁,研究硫酸亚铁的添加对不同价态铬元素在柱淋滤系统内淋滤特性的影响。     

离子交换比色法测定水中微量铁(PPST为显色剂)

本文介绍采用离子交换比色法,以3-(2-吡啶)-5,6-二(4-本磺酸)-1,2,4-三氮苯二钠盐为亚铁的显色剂测定水中微量铁。本方法具有灵敏度高,重现性好,操作方便,而且所用仪器简单(不需要特制的0.1厘米石英比色皿)等优点,特别是由于离子交换树脂的富集作用,铁的最低检出量可达ppb级。 3-(2-吡啶)-5,6-二(4-苯磺酸)-1,2,4-三氯苯二钠盐(又名 Ferrozine,     

稀土元素分离与提纯技术研究现状及展望

稀土元素是重要的战略资源,广泛应用于国防工业、电子行业、环境保护、新能源行业等领域,是高新技术产业发展中必需的重要原料。开发绿色、高效的稀土元素分离与提纯技术对中国稀土资源的高效综合利用具有重要意义。综述了分级结晶和分步沉淀法、离子交换法、萃取色层法以及溶剂萃取法等技术分离与提纯稀土元素的研究现状,分析了这几种方法的优缺点,阐述了溶剂萃取法、离子交换法和萃取色层法在稀土元素分离与提纯技术研究方面的不足,并展望了未来几种方法的发展方向。针对电子废物逐年增加的趋势,概述了稀土元素分离与提纯技术在含稀土电子废物(如废荧光粉、废旧氢-镍电池电极材料和钕铁硼废料)回收工艺中的应用研究进展。以期为制备单一高纯稀土元素提供理论依据,为实现稀土二次资源的回收利用,促进自然资源可持续利用提供技术借鉴。     

壳聚糖的物理/化学改性及其对含酚废水的处理

将壳聚糖物理改性为球形颗粒,然后在微波辐射下,球形壳聚糖与柠檬醛接枝反应,再与NaBH4还原反应,制备一种新型环保材料--物化改性壳聚糖.采用红外光谱仪(IR)、X衍射仪(XRD)、电子显微镜(SEM)和比表面测定及孔径分析仪(BET)结构表征改性壳聚糖.通过含酚制药废水的动态小柱吸附实验,研究了时间、柱高和出水流速等...     

多配位基螯合离子交换纤维的研究及其进展

离子交换纤锥作为具有高吸附佐的吸附材料，在金属离子的分离、富集、回收等方面，以及在水净处理净化处理领域得到了迅速的发展及应用，引起了人们的极大兴趣。本文对近十几年来离子交换纤维的合成方法路线、性能研究以及在痕量元素的分离、富集和水处理方面的应用进行了综述，并对目前离子交换纤维的研究中存在的问题提出了一些看法。     

油管加热炉燃烧及排放特性的研究

随着油田的开发，采油管柱不断地加深，管壁结垢、结蜡和稠油堆积等难清洗的旧油管也在增多。此类油管因得不到清洗修复或修复质量不高而造成浪费和出现质量问题，大大地增加了开发成本。基于此，提出了加热炉燃烧加热清洗的方法来处理其表面的附着物。利用傅立叶红外分析仪(FTIR)和烟气分析仪KM9106等仪器对油管加热炉燃烧及排放特性...     

大气中非甲烷烃的色谱测定法

非甲烷烃是光化学烟雾的重要监测项目之一,国外多采用色谱法测定,并有专用仪器生产,其流程大同小异,基本上是先通过一个空柱测定总烃,再经过一分离柱只测定甲烷,两者之差即非甲烷烃,以ppm CH_4表示结果。分离的方法有冷冻、反吹、吸附,选择燃烧和柱分离。实际上它测定的并不全是烃,而是包括了大气中所有能在氢火焰上给出响应的有机物。目前,关于非甲烷烃,国内尚未统一测定方法和制定控制指标。鉴于近几年来,国     

臭氧预处理制备PVDF接枝SSS离子交换膜

为了降低离子交换膜的制膜费用,同时为后期微生物燃料电池中的应用提供依据和参考,实验研究了用臭氧预处理过氧化苯甲酰(BPO)引发条件制备聚偏氟乙烯(PVDF)接枝对苯乙烯磺酸钠(SSS)聚合物(PVDF-g-SSS)。傅里叶红外分光光度计(FT-IR)确认了产物的化学组成,用溶剂挥发法制得离子交换膜(PS膜)。通过X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了膜的结晶形态及膜面元素组成,并考察SSS单体用量对膜的离子交换容量、电导率及亲水性等性质的影响。结果表明:接枝反应对PVDF晶型影响较小,PS膜表面有S元素生成;臭氧处理后PVDF易与SSS发生接枝聚合反应,且离子交换容量与SSS单体用量成较好的线性关系,当PVDF/SSS的配比为1∶5,PVDF-g-SSS占铸膜液含量的5%时,PS膜的最高离子交换容量可达2.5 mmol·g~(-1),电导率可达0.046 s·cm~(-1)。     

知识介绍

电渗析电渗析是利用离子交换膜的选择透过性,在外加直流电场的作用下,使废水中的各种阴、阳离子分离、迁移或互换,达到浓缩和淡化     

以废塑料为基材的大孔型离子交换树脂的制备、表征和吸附性能

以废旧电视机外壳(WTVS)为原料,通过磺化反应和溶胀-渗透方法来制备大孔型离子交换树脂(SMD001),并将其作为CO_2吸附材料的载体,采用N_2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)、压汞法等手段对大孔型离子交换树脂(SM-D001)进行表征。考察了不同正庚烷的量、不同乙醇/水质量比和不同致孔时间下制备的SM-D001对CO_2吸附能力的影响。结果表明,当致孔剂正庚烷的量为25 g,乙醇/水质量比为90∶10,致孔时间为5 h时,制备的离子交换树脂对CO_2的平衡吸附量达到1.87mmol·g~(-1)。以SM-D001为载体,五乙烯六胺(PEHA)为改性剂,采用配位法制备的固态胺吸附剂对CO_2的吸附能力达到3.61 mmol·g~(-1),并对其进行吸附动力学研究。上述研究结果为进一步证明固态胺吸附剂对CO_2吸附过程是物理吸附和化学吸附共同作用的结论提供参考。     

进水碳氮分离对曝气生物滤池的影响

BAF具有良好的硝化能力.以BAF取代A2N工艺中的接触氧化,在BAF进水前发生有机物和氨氮的分离(碳氮分离),实验研究了碳氮分离对BAF运行特性的影响.结果表明,碳氮分离使硝化段延长1.0 m左右,平均提高NH4-N去除量6 mg/L左右;碳氮分离可将BAF柱反冲洗周期延长至7～8d,降低反冲洗用水用气量1/3左右,反冲后30min内即可迅速恢复硝化能力;碳氮分离使BAF柱内硝化菌占据优势,进水端0.3m处,硝化菌比例达到70％,而无碳氮分离情况下,硝化菌比例仅20％.     

纳米SiO2改性聚偏氟乙烯离子交换膜对单组分电解质溶液的脱盐性能研究

对纳米SiO2改性聚偏氟乙烯(SiO2/PVDF)离子交换膜电渗析处理单组分电解质溶液进行了试验研究。结果表明,在不同操作条件下,SiO2/PVDF离子交换膜的极限电流密度和脱盐率均大于未改性聚偏氟乙烯(PVDF)离子交换膜。SiO2/PVDF离子交换膜的极限电流密度随着淡水流量和电解质浓度的增加而增加;随着电流强度的增加,SiO2/PVDF离子交换膜的脱盐率也相应增加;随着淡水流量增加,脱盐率会逐渐降低。为使SiO2/PVDF离子交换膜用于电渗析过程获得良好的脱盐效果和节约能量,NaCl质量浓度为500mg/L时电流密度应控制在1.17mA/cm2。     

焦磷酸镀铜废水的处理

我厂采用焦磷酸镀铜工艺,每天排放含铜废水约20吨,锕离子含量5～30毫克/升。结合我厂多年来使用移动床离子交换法处理含铬废水的经验,在80年年底研制成功了组装式移动床离子交换含铜废水净化器,处理焦磷酸镀铜废水。该装置采用框架结构,长1400毫米,宽1100毫米,高2300毫米,占地115平方米。装有水泵、过滤器、交换柱、再生柱、树脂储存斗、再生系统以及电源控制部分等。废水经处理后变成无色、无臭的清水,pH 近中性,经比色分析,检验不出 Cu~(2 ),可作电镀车间洗涤用水循环使用。根据使用情况,树脂一般4～6天饱和排放再生一次。     

地表水硝酸盐氮同位素测定的前处理过程

为有效识别地表水硝酸盐的污染来源,探讨了硝酸盐氮同位素(δ15N)测定前处理过程的实验步骤和方法。通过对国产717、美国Amberlite IRA402和IRA900强碱性阴离子交换树脂进行NO-3的吸附、洗脱和扩散实验优化研究,分析了树脂高度、吸附流速、洗脱液的浓度和体积、洗脱流速、扩散温度和时间等影响NO-3吸附和洗脱效率的因素。实验结果表明,717、IRA402和IRA900均可以作为吸附NO-3的离子交换树脂,其中IRA402型树脂吸附效果最佳,717型树脂洗脱效果最佳。在过阴离子交换柱之前,通过Al2O3柱吸附水样中的有机物等杂质,可有效提高NO-3的洗脱率。针对九龙江流域地表水样,离子交换柱高度可选择为2.5 cm,吸附流速600~700 m L/h,洗脱液可选择2 mol/L KCl溶液,洗脱流速控制为4~6 m L/h。该实验方法的建立可满足九龙江流域地表水样硝酸盐δ15N测定的前处理要求。     

SE—30石英毛细管柱测定有机氯

用很弱极性的石英细毛管柱 SE-30分析有机氯六六六、滴滴涕,采用二级程序升温,分离度很好,与中等极性的专项分析有机氯的填充柱(1.5%OV—17+2%QF—1固定液,chromosorb—w酸洗硅烷化担体)进行比较,提高了灵敏度,降低了最小检测量1～2个数量级。