地面水中常见有机磷农药残留量气相色谱分析方法的研究

通过对色谱工作条件和水样萃取条件选择的分析，建立了有机磷农药残留量的分析方法。该方法选择涂渍４％ＳＥ－３０＋６０％ＱＦ－１的玻璃色谱柱及火焰光度检测器，有效分离定量了地面水中乐果、甲基对硫磷、乙基对硫磷三种成分峰，方法简单、快速、灵敏、重现性好。     

车内空气中挥发性有机物的研究

采用热脱附-气相色谱/质谱联用法对4辆处于静止状态下的车辆内部空气中挥发性有机物(VOCs)进行了研究,共定性检出了48种有机物,其中C6~C9之间的组分较多;并对VOCs的总浓度进行了定量,1#~4#车分别为1846、2289、1104和3146μg/m3;其中BTEX占VOCs总量的20%~30%;车内VOCs浓度与温度及车辆使用年限密切相关。     

车内空气中挥发性有机物的研究

采用热脱附-气相色谱/质谱联用法对4辆处于静止状态下的车辆内部空气中挥发性有机物（VOCs）进行了研究,共定性检出了48种有机物,其中C6～C9之间的组分较多;并对VOCs的总浓度进行了定量,1#～4#车分别为1846、2289、1104和3146 μg/m^3;其中BTEX占VOCs总量的20%～30%;车内VOCs浓度与温度及车辆使用年限密切相关.     

挥发性有机污染物的居里点脱附气相色谱分析 (一)吸附丝采样的可行性研究

本文用活性吸附物与铁磁丝制成吸附丝。用吸附丝作为有机物的采样器,研究了它的吸附性能和居里点脱附性能及重复性。结果表明吸附丝用作挥发性微量有机污染物的采样器是可行的。     

微波加热脱附回收Y分子筛吸附的酮类有机分子

微波再生技术被广泛认为是一种高效节能的绿色再生技术。采用3种不同Si/Al比的分子筛Na Y(Si/Al=3.8)、USY-1(Si/Al=4.1)、USY-2(Si/Al=7.6)作为吸附剂,3种分子结构不同的酮类物质环己酮、丁酮、丙酮作为吸附质,解决目前吸附酮类物质难再生的问题,开发一种新型有效可行的分子筛-酮类物质微波加热再生技术。通过实验结果分析,微波法对酮类有机物具有较高的脱附速率,可在较短的十几分钟内快速完成脱附,脱附率可达90%以上,残留量较少;Y分子筛表面无明显缩聚反应中毒现象;且经多次吸附/脱附循环再生后晶相结构保持稳定,可多次循环使用;脱附后有机物可直接液态回收再利用。     

天津某复杂有机污染地块原位热脱附修复技术中试研究

针对受到挥发性有机物、农药污染形成的复杂有机污染地块,采用原位热脱附修复技术开展中试试验,研究该技术在低渗透区(以粉质黏土/黏土为主)、污染程度复杂、污染严重条件下的技术有效性,同时研究该技术使用过程中的升温规律及影响半径。结果表明,原位热脱附前期,位于加热井所构成正三角形的中心点的测温井以5℃/d的速率升温,当土壤温度到达95～100℃,进入潜热阶段,此时土壤中水分大量汽化,当升温达到100℃左右时,土壤中毛细水未完全去除,升温进入瓶颈期;综合考虑该地块原位热脱附的影响半径为1.5 m。     

吹脱——活性炭气相吸附法去除水溶液中的挥发性有机物

许多化工厂常排放有挥发性的有机物(VOC)废水,如二氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳、甲基乙酮、氯仿,这些污染物曾被EPA定为重点污染物,并已引起了严重的环境问题。过去常用液相活性碳吸附工艺来处理,其去除效果很好,但费用却非常高。最近美国路易斯安那州的西南大学化工系的两位研究人员Fang与Khor提出一项新的处理工艺——吹脱——气相活性炭吸附法。其流程分吹脱操作单元和气相吸附操作单元(包括失效活性炭再生部分)。含挥发性有机物的废水先用泵送入吹脱罐,用空气吹脱后,含VOC的空气被送入两个吸附罐的另一个子单元,VOC被活性炭吸附后与空气相分离,并排出空气,从而使VOC被持留于吸附罐中,当其气相中VOC达到操作的“突破点”,进料转换至另一只吸附罐。     

气相色谱/质谱测定苯酚丙酮生产废水中半挥发性有机物

建立了用二氯甲烷液液萃取对苯酚丙酮生产废水进行预处理,气相色谱/质谱法同时测定废水中半挥发性有毒有机物异丁酸、异丙苯、α-甲基苯乙烯、2-苯基丙醛、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇、α-甲基苯甲醇、苯酚和苯甲酸等的定性定量分析方法。色谱条件为:DB-17MS型色谱柱,程序升温,进样量为1μL,质量选择检测器(MSD)。实验结果表明,该色谱条件对苯酚丙酮生产废水中各半挥发性组分具有较好的分离效果。而对9种组分的最低检出限均低于0.04mg/L,精密度实验相对标准偏差2.14%～5.15%,实际水样的加标回收率稳定。苯酚丙酮生产废水中的主要污染物为2-苯基-2-丙醇,其次为苯酚、异丁酸和异丙苯。     

吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究

运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P＆T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定.结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于<地表水环境质量标准>(GB 3838-2002)、<生活饮用水卫生标准>(GB3838-2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围.     

我国有机物污染场地土壤修复技术的专利计量分析

以我国公开的691项有机物污染场地土壤修复技术专利为依据,分析研究了有机物污染场地土壤修复技术的发展趋势和进展,同时对化学氧化修复技术、生物修复技术、热脱附技术、淋洗技术等的研究进展进行分析,总结了目前国内有机物污染场地修复专利技术发展现状,并提出了今后的发展方向,以期为我国今后开展相关修复技术的研究与应用提供参考。结果显示:我国有机物污染场地土壤修复技术相关专利于2010年后开始快速发展,研究创新点基本集中于高效技术的开发、节能以及二次污染的防治;热脱附技术在该领域应用广泛;氧化修复技术的开发是2017年的技术发展特点,具有一定的研究前景;而联合多种修复技术更能灵活地适用于实际场地修复的需要,其已成为重要的研究趋势。     

毛细管气相色谱法分析室内空气中苯系物

用活性碳吸附管采集大气中的苯系物，二氯甲烷替代二硫化碳作为脱附剂，毛细管气相色谱分离分析。FID测定苯系物的相关系数均为0．999，仪器最小检出量可达0．1ng，方法精密度可达1．9％～4．8％，已用于室内空气中苯系物含量的测定。     

活性炭和沸石分子筛处理非稳定排放VOCs气体的性能比较

通过对活性炭和沸石分子筛的表征和动态吸附/脱附实验,探索2类吸附材料固定床工艺用于非连续、非稳定类型的大风量、低浓度挥发性有机物(VOCs)排放控制的应用前景。结果表明:沸石分子筛孔径分布较为集中,约在0.8 nm,比表面积为393.76 m~2·g~(-1);活性炭孔径分布具有广谱性,微孔集中在1~2 nm之间,比表面积为1 026.71 m~2·g~(-1)。活性炭对二甲苯的平衡吸附量总体高于沸石分子筛,其平衡吸附容量随气相平衡浓度和温度的波动要大于沸石分子筛。动态吸附穿透实验结果显示沸石分子筛单位传质区长度的平均传质速率是活性炭的约1.42~1.66倍。相同吸附和脱附温度条件下,活性炭的工作容量要大于沸石分子筛。沸石分子筛在210℃时基本脱附彻底,且可得到48倍以上的浓缩脱附气体。50次的吸附、脱附重复实验对沸石分子筛的性能影响不大。沸石分子筛作为吸附材料脱附单位质量的二甲苯所需能耗是活性炭的2.9~4.2倍。活性炭和沸石分子筛可采用不同的工艺方式应用于低浓度、大风量、非稳定排放的VOCs气体的净化。     

重污染及高浊度地面水石油类物质含量的测定

石油类物质是各种烃类的混合物,水中油以乳化状态存在.较清洁的地面水采用紫外分光光度法测定含油量,操作简单,精密度好,灵敏度也高.但污染重及浊度高的地面水采用此法分析会遇到一个令人头痛的问题,即水样经萃取后会发生严重的乳化现象,加无水硫酸钠也无法去除油层中的水,结果导致实验失败.从1986年12月起,通过4年来的实验对照和总结,终于摸索出一个较满意的解决方法,即用机械离心法使萃取液中油水分离.现将方法简介如下,以供参考.     

程序升温脱附法测定活性炭上酯类有机物的脱附活化能

采用程序升温脱附(TPD)法,测定了5个不同升温速率下乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯的程序升温脱附曲线,研究了其脱附活化能、及其与汽化潜热及偶极距之间的关系。4种酯类有机物在活性炭上的吸附过程是物理吸附,脱附活化能大小依次为:乙酸甲酯(20.17 k J/mol)乙酸异丙酯(27.4 k J/mol)乙酸乙酯(28.4 k J/mol)乙酸丁酯(51.9 k J/mol);脱附活化能随物质沸点变化不明显,随汽化潜热的增大而增大,且与其极性大小有关,极性越大,越易被吸附。     

有机污染物树脂吸附后提取方法研究

使用高分子大网状吸附树脂分析水中有机污染物的第一步,是使水样通过吸附树脂柱或管进行吸附富集.这一工作主要是针对水中痕量有机污染物的分析测定工作。环境样品中,地下水体和以地面水为饮用水源水的水体中,有机化合物含量甚微,采用高分子大网状吸附树脂对水中痕量有机化合物,     

饮用水加氯消毒后的氯仿、四氯化碳含量及其相关因素的探讨

饮水加氯消毒是一种系统的、经济而又简便的消毒方法,被世界各国广泛采用。我省城市饮用水采用氯化消毒方法。 但据报导:饮水加氯消毒可产生一些含卤有机物,并有致癌的可能。1972—1974年间先后在美国的最大河流—密西西比河的河口城市新奥尔良市的自来水中检出66种有机物。并认为这些物质是由工业废水污染加氯消毒所致。同时认为,饮用新奥尔良市供水的居民癌症患病率比     

加油站场地油品渗漏探测及土壤污染评估

用洛阳铲采集某地区10座地下贮罐罐龄接近或超过10年的典型加油站场地不同深度土样,并分别用吹脱/捕集/热脱附/气相色谱法和快速溶剂萃取/硅酸镁净化/气相色谱法分析样品中的挥发性和萃取性石油烃,发现2座加油站疑似油品渗漏,其中1座为柴油渗漏,地下贮罐附近1.2 ～3.0 m深度土壤总石油烃含量16.1 ～24.6 g/kg,均超过荷兰土壤清除标准,另1座为汽油和柴油混合渗漏,其地下贮罐附近2.4m深度土壤总石油烃含量较高,但未超标.个别加油站场地较高的土壤天然有机物背景值可能计入EPH的分析结果,但其色谱指纹明显不同于石油烃.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷

采用吹扫捕集、DB-624毛细管柱分离,气相色谱FID检测地表水和生活饮用水中的1,2-二氯乙烷,在0-530μg/L有较好的灵敏度和良好的线性关系,水样分析时,检测限为0.006 mg/L,加标回收率在91%-106%之间,平均相对标准偏差为3.3%。     

多环芳烃在二层一次薄层色谱和高压液相色谱的分离行为

研究多环芳烃在二层一次薄层色谱(TLC)和高压液相色谱(HPLC)的分离行为,是为了发展一种新的分析方法。这种方法既能为致突变试验提供分离的多环芳烃(PAH)样品,又能作为一般分析测定用,PAH用甲醇—乙醚—水(4:4:1,V/V)为展开剂,在TLC板[硅藻土层(5×20cm-26％乙酰纤维素 微晶纤维素)(95:5,W/W)层(15×20cm)]上分离。连续展开至溶剂前沿到达TLC板后层刻度10cm处,展开时间约60分钟,PAH在HPLC中的分离行为的研究用下述两个色谱系统进行:Nucloesil 7C_(13)柱(35mm×4.6mm内径 250mm×4.6mm内径)—乙腈—水(6:4—9:1V/V)系统和Nucleosil 5NO_2柱(35mm×4.6mm内径 250mm×4.6mm内径)—正己烷—苯(5:5—95:5V/V)系统, PAH的分离谱图与通常的TLC上的谱图比较是相当好的。而且一些致癌物质彼此容易分离,PAH的相对Rf值稳定,重现性高,在HPLC中,PAH的保留时间的对数和柱的绝对温度的倒数之间呈线性关系,PAH的保留时间也随着乙腈—水流动相中乙腈含量的增加成对数地减少,在PAH的碳原子数和它们的保留时间之间呈线性关系。 试验了48个PAH中的大多数能够容易地用TLC与Nu-cloesil 7C_(13)的HPLC相结合的方法彼此分离。 用这种方法不能彼此分离的PAH,可借助萤光光谱鉴别,已经证明,这种方法对分析大气飘尘中的PAH以及用其分     

固定源废气高浓度挥发性有机物的检测方法研究

中国挥发性有机物(VOCs)的污染日趋严重,许多重点排污行业VOCs排放浓度高,检测难度大。现有相关标准不适合质量浓度大于10mg/m~3的高浓度VOCs的检测,采用气袋法采样,固相吸附—热脱附/气相色谱—质谱法,用两种不同样品制备方式,对某化工企业废气净化设施进口的高浓度VOCs进行了检测,用标准气体对检测方法进行了验证。结果表明,采用气袋法采样,选择合适体积的气密针直接配置样品操作简便,可行性强,重复性好,极大降低了湿度对样品配置的影响,可用于固定源废气中高浓度VOCs的测定。