固定源废气高浓度挥发性有机物的检测方法研究

中国挥发性有机物(VOCs)的污染日趋严重,许多重点排污行业VOCs排放浓度高,检测难度大。现有相关标准不适合质量浓度大于10mg/m~3的高浓度VOCs的检测,采用气袋法采样,固相吸附—热脱附/气相色谱—质谱法,用两种不同样品制备方式,对某化工企业废气净化设施进口的高浓度VOCs进行了检测,用标准气体对检测方法进行了验证。结果表明,采用气袋法采样,选择合适体积的气密针直接配置样品操作简便,可行性强,重复性好,极大降低了湿度对样品配置的影响,可用于固定源废气中高浓度VOCs的测定。     

固相萃取填料对水中脂肪族二元酸酯类增塑剂萃取效率的影响

以水中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)为例,探讨了用C₁₈柱和HLB柱萃取水样时不同品牌、不同批号的SPE填料和C₁₈柱封端与否及相对应的洗脱溶剂不同配比对萃取效率的影响。实验结果表明:正己烷不可作为C₁₈柱和HLB柱的淋洗溶剂;11种ADEs用不同配比的二氯甲烷/正己烷溶剂体系洗脱,对C₁₈柱和HLB柱,不同SPE填料最佳二氯甲烷体积分数分别为0~60%和15%~20%;未经封端处理的C₁₈柱不适合作为ADEs的SPE柱;最佳溶剂洗脱体积为5 mL,样品穿透体积至少为200 mL;在优化条件下,11种ADEs方法检出限为0.2~0.5 μg/L,实际样品加标回收率为85.2%~113%,平行样相对标准偏差为5.5%~18%,各特性指标显示该方法正确度、精密度和灵敏度良好。