中国表层水体沉积物中多环芳烃源解析及评价

采用索氏提取气相色谱-质谱法测定中国6个重点水体表层沉积物中16种多环芳烃的含量。各化合物含量范围分别为长江6.20~163 ng/g、淮河7.90~249 ng/g、海河12.1~401 ng/g、松花江5.75~152 ng/g、太湖29.1~2 810 ng/g和滇池19.1~795ng/g；16种多环芳烃的总量分别为：长江1 147 ng/g、淮河1 723 ng/g、海河2 595 ng/g、松花江793 ng/g、太湖12472 ng/g、滇池3 714 ng/g，属中等污染水平。利用特征分子比值法分析结果表明6条水体表层沉积物中PAHs均可能以燃料（包括柴油、汽油、煤、木材）燃烧以及焦化污染为主。淮河和滇池还可能存在轻微石油泄漏污染。利用沉积物质量基准法（SQGs）和沉积物质量标准法分别对6条水体表层沉积物中多环芳烃的风险评估表明严重的多环芳烃生态风险在这些水体表层沉积物中不存在，但长江、淮河、松花江、海河均可能存在一定的潜在风险，负面生物毒性效应会偶尔发生，风险主要来源于荧蒽和菲。太湖和滇池水体中存在的潜在多环芳烃风险种类较多，风险主要来源于菲、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、苊和蒽，对水生生物毒性效应较高，有必要进行更深入细致的调查研究高风险区域底栖生物的受损状况、污染来源和途径，以制定合理的污染控制对策。     

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

固定源废气高浓度挥发性有机物的检测方法研究

中国挥发性有机物(VOCs)的污染日趋严重,许多重点排污行业VOCs排放浓度高,检测难度大。现有相关标准不适合质量浓度大于10mg/m~3的高浓度VOCs的检测,采用气袋法采样,固相吸附—热脱附/气相色谱—质谱法,用两种不同样品制备方式,对某化工企业废气净化设施进口的高浓度VOCs进行了检测,用标准气体对检测方法进行了验证。结果表明,采用气袋法采样,选择合适体积的气密针直接配置样品操作简便,可行性强,重复性好,极大降低了湿度对样品配置的影响,可用于固定源废气中高浓度VOCs的测定。     

固相萃取填料对水中脂肪族二元酸酯类增塑剂萃取效率的影响

以水中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)为例,探讨了用C₁₈柱和HLB柱萃取水样时不同品牌、不同批号的SPE填料和C₁₈柱封端与否及相对应的洗脱溶剂不同配比对萃取效率的影响。实验结果表明:正己烷不可作为C₁₈柱和HLB柱的淋洗溶剂;11种ADEs用不同配比的二氯甲烷/正己烷溶剂体系洗脱,对C₁₈柱和HLB柱,不同SPE填料最佳二氯甲烷体积分数分别为0~60%和15%~20%;未经封端处理的C₁₈柱不适合作为ADEs的SPE柱;最佳溶剂洗脱体积为5 mL,样品穿透体积至少为200 mL;在优化条件下,11种ADEs方法检出限为0.2~0.5 μg/L,实际样品加标回收率为85.2%~113%,平行样相对标准偏差为5.5%~18%,各特性指标显示该方法正确度、精密度和灵敏度良好。