吸附溶出伏安法测定微量锗

在氯化钾—盐酸—焦性没食子酸体系中,锗(Ⅳ)在汞膜电极上出现清晰的半微分阴极溶出峰,峰电流易准确测量,方法干扰少。用该法测定了中药和人参中的微量锗,回收率达95％,标准矿样中锗(Ⅳ)的测定结果与推荐值基本一致。     

钛负载纳米Pd粒子电极的电化学催化性能研究

采用电化学沉积法将纳米钯粒子负载在钛板上,制备钛负载纳米钯粒子的NanoPd/Ti电极.利用循环伏安法和线性扫描伏安法对比研究NanoPd/Ti电极与Ti电极的电化学性能,以及分别对氯苯和硝基苯模拟废水电化学催化性能,表明NanoPd/Ti电极循环伏安过程出现新的氧化峰和还原峰,反应电位明显正移,反应过程峰电流也明显增大.通过降解实验,NanoPd/Ti电极可以在更低电压,更短时间内达到更好CODcr去除效果.     

优安法测定地下水中的氟

本文采用三电极系统(工作电极:玻碳电极,参比电极:甘汞电极,辅助电极;铂电极)研究了Pr(Ⅲ)-ALC-F体系吸附波的特性.在pH=1.0的六次甲基四胺、硝酸溶液中,峰电位Ep=-0.66V(vs.SCE)处,峰电流与F浓度在1×10-7至1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为:8×10-8mol/L,精密度为:0.7%.本法适用于各种样品的分析,具有灵敏度高,抗干扰能力强,试验简便无毒的特点.用该方法测定了地下水中的氟离子,结果令人满意.     

L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰电极同时检测对苯二酚、邻苯二酚

利用循环伏安法制备了L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰玻碳电极(L-His-Erythrosine/GCE).采用扫描电镜(SEM)观察修饰电极的表面形貌结构,并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)表征修饰电极的电化学性能.在此基础上用差分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)混合物在该电极上的电催化氧化,结果表明,L-His-Erythrosine/GCE对HQ及CC的电化学氧化具有显著的催化作用,两种异构体在该修饰电极上的氧化过电位明显降低,峰电流显著增大,二者氧化峰电位间隔达108m V,表明制备的修饰电极可用于HQ和CC的同时检测.在最佳实验条件下,HQ与CC浓度在1.2×10-6~1.1×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,检出限分别为0.19μmol·L-1(HQ)和0.16μmol·L-1(CC)(S/N=3).另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力,将修饰电极用于实际水样品中HQ和CC的测定,其加标回收率分别为99.9%~100.6%(HQ)、99.2%~100.2%(CC).     

钛负载纳米钯电极对氯苯和硝基苯的催化性能研究

本文利用电化学沉积法制备Nano Pd/Ti电极。对比研究Nano Pd/Ti电极与Ti电极分别对氯苯和硝基苯模拟废水催化性能,表明Nano Pd/Ti电极出现新的氧化峰和还原峰,反应电位明显正移,峰电流明显增大。通过降解实验,Nano Pd/Ti电极可以达到更好CODcr去除效果。     

纳米TiO_2/Nafion修饰金电极溶出伏安法测量痕量铜

利用纳米二氧化钛(nano-TiO2)的结构特性,采用滴涂法制备了一种nano-TiO2/Nafion修饰金电极,采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。详细研究了Cu2+在nano-TiO2/Nafion修饰金电极上的电化学响应行为,并讨论了nano-TiO2/Nafion膜的厚度、溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu2+溶出峰电流的影响。实验结果表明:在pH=2.0硝酸溶液中,-0.5 V恒电位搅拌富集240 s,静置10 s后阳极化扫描,Cu2+在0.25 V左右出现阳极溶出峰。相比于裸金电极,该峰电流大大提高,表明nano-TiO2对Cu2+的溶出具有一定的增敏作用。在最优化实验条件下,10~900 nmol/L范围内,Cu2+的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限可达3.2 nmol/L。该修饰电极具有一定的抗干扰能力,将其应用于国标样品和实际自来水样中Cu2+的检测,结果令人满意。     

壳聚糖衍生物修饰电极测定水中NO_2~-的研究

利用水杨醛对壳聚糖进行改性,合成壳聚糖席夫碱类衍生物(S-CTS),将其滴涂在玻碳电极表面成膜。用循环伏安法研究了该修饰电极对NO2-的电催化作用。实验结果表明,以0.1mol/LpH4.0的B-R缓冲溶液为底液,还原峰电流与NO2-浓度在1.8×10-1～70mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9915,检出下限达4.6×10-3mg/L。用于水样测定,结果满意。     

玻炭球银膜电极阳极溶出法测定铅、镉

地面水中痕量铅、镉的测定目前多用汞膜电极系统的溶出法。为了避免汞对环境的污染,我们采用了自制玻炭球银膜电极系统的溶出法,两年的工作经验证明:在O.1M NaACHAC中铅镉有良好的溶出峰图,下面是0.1微克Pb~(2 )Cd~(2 )·50毫升~(-1)的溶出峰图: E_(cd)≈-0.6~v E_(pb)≈-0.45~v 一、仪器试剂: 75-4B快速极谱仪玻炭球银膜电极:球半径为2.0毫米。炭柱银膜参比电极:有效面为Φ8×20。铂丝辅助电极:有效面为Φ0.4×40。甲基橙:0.1％氢氧化钠:2M 醋酸钠——醋酸:2M 铅、镉标准溶液:用纯金属以硝酸溶解蒸     

聚邻氨基酚/SDS/镍修饰碳糊电极的甲醛传感器研究

利用循环伏安法,在含十二烷基硫酸钠(SDS)的酸性介质中,通过电聚合将邻氨基酚(OAP)修饰到碳糊电极(CPE)表面得到聚邻氨基酚膜,然后在硫酸镍溶液中浸泡掺入镍离子,制备得到Ni2+/P-OAP/SDS/CPE电极。在0.1 mol/L的NaOH条件下,利用循环伏安法,考察该修饰电极对甲醛的电催化氧化性能。实验表明,该修饰电极对甲醛具有良好的电催化氧化性能,甲醛的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-5~2.3×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.8×10-6mol/L,RSD=0.48%(S/N=3)。     

示波极谱法测定地面水中微量氰化物

地面水中氰化物的含量极微，目前环境监测采用的是比色法，因其灵敏度不高而无法检出。本文在前人工作的基础上，从实践中发现，在氨性介质—钴—丁二胎—Na2SO3体系中，氰离子产生一个比较灵敏的极谱催化波，在2×10-8mol／L～9×10－6mol／L浓度范围内，氰离子浓度与峰电流有良好的线性关系，用阴极化二次导数扫描，灵敏度可达7×10－9mol／L，较比色法提高了一个数量级。1实验部分1．1主要仪器和试剂（1）JP－2型示波极谱仪（成都仪器厂生产），三电极系统。滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为阳级，铂电极为辅助电极。（2）CN-标准溶液…     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用HPIC AG6为前置柱 ,以 0 5 12mol L醋酸钠 0 1mol L氢氧化钠 0 5 % (V V)乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在 2 8μg L～ 1 5mg L的范围内 ,线性关系良好 (r=0 998) ,16mg L以下的S2 -及大量的SCN- 、Cl- 等共存物质不干扰测定     

Reagent elution combined with positive pressure filtration: A zero-discharge method for cyanide tailings remediation

At present, the cyanide gold extraction process is still the main technology for gold production. Generated cyanide tailings containing highly toxic substances exhibit potential environmental risks. These tailings are in urgent need of purification treatment, especially after being classified as hazardous waste. In this study, the impacts of elution methods, operating time, tailings/water ratios, reagent types on the elution rates of cyanide were investigated. Furthermore, the composite elution ...     

Sensitive voltammetric and amperometric responses of respiratory toxins at hemin-adsorbed carbon-felt

A hemin [iron-Fe(III) protoporphyrin IX chloride] was adsorbed onto a carbon-felt (CF), which is a microelectrode ensemble of micro carbon fiber (ca. 7 μm diameter). The resulting hemin-adsorbed-CF (hemin-CF) showed a well-defined redox wave based on the hemin-Fe(III)/Fe(II) redox process with the formal potential of -0.225 V vs. Ag/AgCl in deoxygenated phosphate/citrate buffer solution (0.1 mol/L, pH 5.0). The apparent heterogenous electron transfer rate constant was estimated to be 8.6 sec^-1. In air-saturated electrolyte solution, the hemin-CF exhibited an excellent electrocatalytic activity for the reduction of dioxygen (O₂). This activity was reversibly inhibited by respiratory toxins such as cyanide and azide, which bind sixth coordination position of iron active center of hemin. The electrocatalytic O₂ reduction current at the hemin-CF was modulated by the toxins in a concentration-depending manner. Based on the relationship between the inhibition and the toxin concentration, apparent inhibition constants of cyanide and azide were evaluated to be 4.52 and 1.98 μmol/L, respectively. When the hemin-CF was used as a working electrode unit of the CF-based electrochemical flow-through detector with air-saturated carrier, the injection of the azide induced peak-shape current responses, which allowed rapid and continuous flow-amperometric determination of azide with high sensitivity.     

泡沫铜电极脉冲电解法处理含铅废水

实验采用三维电极泡沫铜作为阴极材料,研究了脉冲电沉积法处理低浓度酸性含铅工业模拟废水的工艺条件,并对各种影响因素包括电解温度,流速,脉冲电源频率以及脉冲电源占空比进行了研究。结果表明最佳电解条件为使用脉冲电源作为供电方式,频率为1000Hz,占空比20％,峰流为1．6A,流速为22cm／s,阴阳极距接近零。铅离子去除率（回收率）可达99％,电流效率比直流电解提高50％以上。     

Study of cyanide removal from contaminated water using zinc peroxide nanomaterial

The present study highlights the potential application of zinc peroxide(ZnO_2)nanomaterial as an efficient material for the decontamination of cyanide from contaminated water. A process patent for ZnO_2 synthesis has been granted in United States of America(US Patent number 8,715,612; May 2014),South Africa,Bangladesh,and India. The ZnO_2 nanomaterial was capped with polyvinylpyrrolidone(PVP)to control the particle size. The PVP capped ZnO_2nanomaterial(PVP-ZnO_2)before and after adsorption of cyanide was characterized by scanning electron microscope,transmission electron microscope,X-ray diffractometer,Fourier transform infrared spectroscopy and time of flight-secondary ion mass spectrometry. The remaining concentration of cyanide after adsorption by PVP-ZnO_2 was determined using ion chromatograph. The adsorption of cyanide over PVP-ZnO_2 was also studied as a function of p H,adsorbent dose,time and concentration of cyanide. The maximum removal of cyanide was observed in p H range 5.8–7.8 within 15 min. The adsorption data was fitted to Langmuir and Fruendlich isotherm and it has been observed that data follows both the isotherms and also follows second order kinetics.     

活性炭载体三相流化床催化氧化含氰废水的工艺理论研究

以三相流化床作为反应器处理含氰废水的工艺理论及操作特性，通过正交试验确立了工作条件，并进行了相关因素的影响程度分析。活性炭作载体的三相流化床处理含氰废水因提高传质速度和解决深层供氧问题而加快吸附速度和催化氧化反应速度，明显提高活性炭对氰化物的处理效率，在相同条件下处理容量比固定床法高４６．３％。这种方法可应用于中小型电镀厂排出中高浓度含氰废水的处理。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定城市污水中5种β-受体阻断剂

β-受体阻断剂是一类常用的心血管疾病治疗药物. 建立了城市污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔5种β-受体阻断剂的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法. 水样经MCX固相萃取小柱富集、净化,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定. 该方法对5种β-受体阻断剂的线性范围为0.1～100.0 μg/L,相关系数(R2)均大于0.99. 污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔的定量限为0.2～2.0 ng/L,加标回收率为54.1%～113.4%,相对标准偏差小于22%,可用于城市污水中相关物质的分析测定.      

脉冲电晕放电对印染废水脱色效果的实验研究

用高压毫微秒脉冲产生直接与废水接触的非平衡等离子体,能使屯染废水在处理数１０秒内脱除颜色。对模拟印染废水的实验研究表明,当脉冲峰值电压达３８ｋＶ时,脱 不受试样ＰＨ值影响,在处理４０ｓ后,脱色率达９５％以上,当脉冲峰值电压较低时,脱色率与试样ＰＨ值有关,中性试样的脱色率较低,处理４０ｓ后脱色率在４０－５０％,而当ＰＨ〈４或ＰＨ〉７时,处理４０ｓ后脱色率最高也可达８０％以上。试样中加入ＮａＣｌ和Ｎａ     

用电解法从富集氰化废液中回收铜的研究

叙述了从富集氰化废液中电解回收铜的试验研究结果。通过电极材料、电流密度、离子共沉积、游离氰、电解时间、温度和极间距等一系列试验,探索电解过程中各项最佳条件,为工业电解提供可靠的工艺参考。      

砷锑钼蓝离子缔合物分光光度法测定砷

文章提出了一个高灵敏度分光光度测定砷的新方法。其原理是基于在阿拉伯树胶和吐温20混合胶束存在下,砷能与锑钼杂多酸、甲基紫定量形成砷锑钼杂多酸一甲基紫离子缔合物。系统研究了该显色反应的最佳显色条件。研究显示:该缔合物的最大吸收波长为555nm,在室温下可稳定10min,表观摩尔吸光系数为5.87×104L/(mol·cm),在0.1μg/mL～1.0μg/mL,1.5μg/mL～3.5μg/mL范围内遵守比耳定律,检出限为0.04μg/mL。该方法使用仪器简单、操作方便,无需加热,室温下可直接用于分析测定水样及牛黄解毒片中的砷含量,结果满意。