STUDIED THE OSCILLOSCOPIC POLAROGRAPHV ANALYSIS OF TRACE ARSENIC IN WATER

本方法叙述了用示波极谱法测定水与污水中的微量砷。水样中的有机砷和无机砷被高锰酸钾氧化生成砷酸,在支持电解质中测定。校准曲线范围为0～10.0μg/10ml,方法的相对标准偏差分别为4.7,2.9和2.1回收率范围为91.67%～105.88%。     

微量钴 镍的导数催化极谱连续法测定

在氢氧化铵、氯化铵、磺基水杨酸,丁二酮肟及聚乙烯醇介质中,以导数催化极谱连续法测定了人发、胃组织及食品等样品中的微量钴和镍,方法的线性范围为4～1000μg/l,检测限为2μg/l     

环境水体中痕量砷的测定

引言砷及其化合物具有强烈的毒性,是一种常见的工业污染物。每燃烧1kg煤,可释放出0.08—16mg砷。由于工业生产和含砷农药的广泛使用,土壤和水质的污染日益严重。测定砷的方法,目前以分光光度法较为常用。但其前处理较复杂,灵敏度较低,难以满足环境水质测定的需要。近十几年来,利用极谱催化波进行微量砷的测定,获得了较高的灵敏度。本文在文献的基础上,研究了As~(3+)在H_2SO_4——有机酸——KI——Na_2SO_4——Mn——Co体系中的极谱催化波。用本法     

催化极谱法连续测定生物材料中的铅和镉

本文提出在盐酸—磷酸—碘化钾—四乙基碘化铵—抗坏血酸体系中,在单扫描示波极谱仪上连续测定生物材料中的铅和镉的极谱催化波,波峰敏锐,波形良好,峰电位分别在-0.54V(对SCE),-0.70V(对SCE),检出限铅为0.1μg/ml,镉为0.05μg/ml,相对标准偏差分别为6.5％和3.9％。     

极谱法测定地面水中微量的砷

极谱法测定地面水中微量的砷曹雪艳仙桃市环境监测站砷的极谱法测定国内外虽有报道．但因地面水中砷的含量甚微，故用极谱法测定地面水中砷的方法至今未见。本文研究了碘化胺──硫酸体系中，在有一定量磷离子的存在下，地面水中砷的极谱法测定。测定范围在Ｉ×１０－４～...     

极谱催化法测定天然水中钼

钼在苦杏仁酸—氨酸钾—硫酸中有一极灵敏的催化波。用极谱催化法可直接测定天然水中钼含量。该法灵敏快速,操作简便,适于多数水样的监测。该法的加标回收为89～118％,钼含量为1μg/l的变异系数≤4％。水中多数共存离子不干扰测定。不加任何保护剂水样在室温下可存放2～4天。本文还绘出了钼催化电流与温度的关系。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

水中不同形态无机砷测定方法的研究

长期以来,认为测定环境样品中砷的总量足以评价该元素在环境中的存在及其毒性。但是,不同形态、价态的砷,其毒性、致癌性、迁移转化和生物效应等是不同的。因此用总砷的含量代表环境污染中砷的毒性不能准确地说明问题,近年来对砷的化学形态的研究工作逐渐增多,用极谱法和阳极溶     

生物样品中砷的石墨炉原子吸收分光光度法测定

生物样品中砷的测定方法,主要为分光光度法,其测定步骤比较繁杂,样品在测定过程中容易砧污或损失,影响测定结果的准确性。本文试验了用混合酸消解样品,以硝酸镁-硝酸钯做混合基体改进剂的石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中的砷,方法的检出限为0.02μg/g,实验证明本方法的灵敏度和准确度完全满足生物样品测定的要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了烧结物中的总砷含量。烧结物样品通过高压焖罐消解后测定。As^V的线性范围为0－300μg/L。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定烧结物中总砷含量,样品相对标准偏差小于4％,结果满意。     

微波消化法测定化学耗氧量(COD)

本文提出了应用微波消化的新方法代替普通费时的加热回流法测定COD。振作过程是用微波炉在一个密闭的60ml聚四氟乙烯试管内消化小体积的样品(500～2000μl)。样品COD含量为1000mg/1时,消化过程仅为7分钟,而一般回流法则需2小时。测定用膜过滤的样品的一般精密度可达1.0％。     

用黄金电极逆向伏安法测定砷

本文用黄金盘电极及线性变电位示波极谱仪,阳极溶出伏安法测定砷,结合蒸馏分离等技术测定天然水、污水和粮食、生物样品中总砷,方法的极限检出量为0.01 ppb. 用于粮食及生物样品分析时可测定ppb级总砷。 一、仪器和试剂 仪器和电极电解池体系见文献[1]。 砷标准溶液:0.1320克分析纯三氧化二砷溶于5毫升20％氢氧化钠溶液,温热至全溶,加1N硫酸稀释至100毫升刻度,含砷     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.     

土壤有效钼的测定

土壤有效钼的提取剂,一般是 pH 为3.3的 Tamm 溶液.试验表明,把浸提液加入土样后振荡半小时,再静置过夜,比振荡8小时或10小时对土壤有效钼的提取完全.测定石灰性土壤中有效钼时,若土壤有效铁含量低于14ppm,可不必分离铁而直接测定;测定酸性土壤的有效钼时,习用的酸性草酸盐提取液,提取出大量的铁和锰,一般采用强酸性阳离子交换树脂分离.实验室测定土壤有效钼,常用的方法有比色法、原子吸收法、光谱法和催化极谱法,后一种方法灵敏度高,样品不需萃取浓集.选择“硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾”体系测定钼时,改变底液各成份的浓度都可影响峰电流,测定温度对峰电流也有很大影响.应用催化极谱法测定了黄土区主要土壤371个样品.     

沉淀和吸附载带法测定食品中总α核素

天然放射性核素,绝大多数为α放射性,特点是半衰期长,毒性大。因此,对环境样品中总α核素的监测是重要的。 环境和生物样品中总α核素的放射性测定,过去各国多采用厚层法。但食品及生物样品中的α放射性核素含量低,用厚层法测量需要数十小时。近二十年来,国外采用了质谱、带有锗锂探测器的多道分析器、方波极谱和原子吸收光谱法等测定技术。同时对快速、简单、有效地分离和浓集方法也做了不少工作。我们参考国外资料,结合我国实际情况,着重研究了BaSO_4共沉淀、偶氮砷Ⅲ络     

生物组织中微量砷的石墨炉原子吸收法的测定

本文参考美国EPA测定生物组织中砷的样品前处理方法,利用石墨炉原子吸收法测定生物体中砷,并确定了一套完整的样品测定的质控措施,该方法保证了生物组织中砷测定的快速、准确、可靠。     

L-半胱氨酸预还原-HG-AFS法测定原煤中总砷

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差在0.87%左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定原煤中的总砷含量,样品相对误差在0.73%~5.3%,结果满意。     

粮食、土壤样品中镍的催化极谱测定

镍在植物体中的含量一般低于1ppm,在土壤中的含量为40 ppm 左右。对于浓度在1ppm 以下微量镍的分析,除了用无火焰原子吸收、中子活化、X 萤光等方法外,催化极谱分析有较高的灵敏度,其检出限与原子吸收法相当。本文介绍单独催化极谱测定镍的条件,并可在铜还原电位处同时测定铜。在0.5 M     

无机偶合反应化学发光测定痕量砷

本文将砷（Ⅲ）催化过氧化氢氧化碘化钾生成碘的反应与鲁米偌──碘的化学发光反应相偶合，采用静态化学发光法测定痕量砷（Ⅲ）。化学发光强度与砷（Ⅲ）浓度在2．0－100μg／L范围内呈线性关系，检测下限为8.0×10－10g／ml，测定10μg／L砷，相对标准偏差为1．1％。用生成氢化砷气体的办法分离干扰离子，并用于天然水中砷的测定，其回收率为90－102％。     

极谱法测定食品中的硒

本文论述了用极谱法测定食品中的硒,样品经混酸消解后,使各种形态的硒变为无机硒,并与亚硫酸钠反应生成硒硇,在碘酸钾存在的条件下产生灵敏的催化波,其波高与硒含量成正比.该方法操作简单,灵敏度高,有良好的线性关系.对含硒0.32mg/kg样品进行10次平行实验,相对偏差为2.4%,回收率为90.0%～96.7%.