连续流动分析洁测定水中痕量锌

水中痕量锌可用活性炭微柱以连续流动方式富集，继以火焰原子吸收法可对１０ｍＬ水样中低含量水平（μｇ量）的Ｚｎ２＋实现半自动化测定。该法对水样８次平行测定的相对标准差为６．８％，加标回收率为８９．８％～１１０％。该法简便快速，数分钟可分析完一个样品。     

催化极谱测定地面水中痕量铍

一般,天然水中,铍的含量常低于0.1微克每升。因而,它的测定,对于分析灵敏度,干扰因素,分离技术等多方面均有所要求。催化极谱法可用来测定痕量铍。在铍试剂存在下的氨性溶液,铍有灵敏的催化电流。加入四乙基碘化铵时,含铍量在0.0002～1.00微克每毫升范围,有线性关系。当铍浓度小于0.2微克     

溴酸钾氧化酚红催化光度法测定亚硝酸根

本文研究了在亚硝酸根催化下溴酸钾氧化酚红的褪色反应，根据亚硝酸根灵敏的催化作用，建立了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。该方法在室温下进行，操作尤为方便。灵敏度为７．６０×１０－１０／ｍＬ亚硝酸根，线性范围为０．０８～１．６μｇＮＯ－２／２５ｍＬ，具有良好的选择性。用于测定几种环境水样中亚硝酸根含量，其相对标准偏差为４．３％～６．６％，水样加标回收率为９４．７％～９８．２％。     

地面水中硝酸根的紫外分光光度法测定

水样中硝酸根离子的紫外分光光度法测定,已有不少报道。由于该法灵敏、准确、快速、操作简便,在我国,已被推荐为测定水中硝酸根离子的试行方法。然而,此法仅适用于未受明显污染的地下水及清洁的地面水。应用于污染水样的测定,需通过水样在220nm和275nm处的吸光度比值A275/A220来判断。当比值小于20％时,方可用该法直接测定硝酸根离子的含量。对严重污染的水样,须除去水中的绝大多数有机物后测定。我们以XAO-Ⅱ,DA-50大孔网状树脂及几种不同型号的活性炭为吸附剂,进行了去除有机物的实验。实验结果表明,将水样经活性炭处理后,所测得的硝酸根含量与以经典酚二磺酸法测得的结果相一致。     

水质总磷的现场应急监测

对过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差≤3．47％,加标回收率为92％～105％,与标准法基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

催化极谱法测定水中痕量硒

本文推荐的硒的催化极谱分析法,最低检出限可达0.001微克/10毫升。 硒的催化极谱分析方法具有速度快、灵敏度高、干扰少的优点,是分析痕量硒的较好的方法,硼的催化体系中以过碘酸钾对硒代硫酸钠(Na_2SeSO_3)的动力反应体系最灵敏。文献报道了矿石中微量硒的测定,最低检出限为0.01微克/15毫升,并指出Cu<0.1毫克,Te<0.3微克对硒的测定无影响,本文在前人基础上作了一些改进,测定硒的体系为3.3N NH_4OH-1N NH_4Cl-0.5％EDTA-0.36％KIO_4-0.0001％动物胶-2％Na_2SO_3-0.1NClO_4~-,取10毫升水样,可检测0.1ppb。     

连续流动分析法测定水中痕量锌

水中痕量锌可用活性炭微柱以连续流动方式富集，继以火焰原子吸收法可对１０ｍＬ水样中低含量水平（μｇ）的Ｚｎ＾２＋实现半自动化测定。该法对水样８次平行测定的相对标准差为６．８％，加标回收率８９．８％－１１０％，该法简便快速，数分钟可分析完一个样品。     

原子荧光光谱法测定截流水中的砷

砷的测定方法目前有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等。本文用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-盐酸体系中,采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定我公司截流水中的砷含量,在最佳实验条件下,得出本方法的加标回收率为91．0％～102．0％之间,相对标准偏差小于4％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测分析的要求。     

PS-Ⅰ型极谱工作站测定水中总铁含量的方法探讨

本文提出了用PS-Ⅰ型极谱工作站测定水中总铁含量的新方法。底液最佳条件为0．01moL／L酒石酸钾钠-2％乙二胺。检出限为0．04mg／L的铁。铁在0．04～0．80mg／L的范围内，峰高与浓度有良好的线性关系。回收率为100．7％，变异系数为2．8％。实验了多种共存离子对铁的催化波的影响，表明方法有较好选择性，适用于各种水样中总铁含量的测定。     

催化极谱法测定地面水中锑（Ⅲ）和锑（Ⅴ）

工业废水和地面水中锑的测定方法有分光光度法、极谱法、阳极溶出伏安法和催化波测定法等。催化极谱的检出浓度可达10~(-7)～10~(-9)mol。本文以锑(Ⅲ)—草酸铵—硒(Ⅳ)体系为催化极谱底液,并用亚硫酸钠还原锑(Ⅴ)成锑(Ⅲ),二次测定对锑进行形态分析。在0.16N硫酸—0.03mol草酸铵—0.2mol     

不同品种茶叶钼含量的测定研究

在硫酸－硫酸钠－苯羟乙酸－氯酸钠体系中，钼可以产生一灵敏的单峰极谱催化波，峰电位为－０．２３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），线性范围为０．０４￣１００ｎｇ／ｇ，干扰元素极少。本研究首次使用极谱催化波测定茶叶中痕量钼，方法灵敏、准确、简便、选择性好。     

全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞实验研究

建立了全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞的方法,过程简单,可获得较理想的结果.实验采用直接法测定水源水中的甲基汞含量,优化仪器分析条件;在0 ～1 000 pg的范围内,标准工作曲线线性良好;仪器检测限达到0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样加标回收率在86.5％ ～935％之间;标准样品分析合格;测定标准样品的相对误差为1.4％;运用适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量甲基汞的测定需求.     

微回流分光光度法测定水中化学需氧量的研究

采用美国哈希公司生产的COD测定仪和加热器,用微回流管封闭回流消解水样,对水中化学需氧量的测定方法进行研究.实验结果显示,该方法的准确度和精密度较高,测定结果的相对标准偏差在0.33％～ 2.20％之间,变异系数在0.49％～2.54％之间;检出限较低,采用质量浓度测定范围为3～ 150mg/L的试剂测定水样,检出限为3mg/L;对标准样品及具有代表性的水样测定,结果与国标回流法的测定结果相比没有显著性差异,且结果的相对偏差均在质控要求范围内.     

催化极谱法测定生物样品中的砷

砷在生物样品中的含量一般为0.1—5ppm,在粮食中的含量更低,一般用比色法难以完成微量砷的测定,催化极谱法测定砷灵敏度高,准确性好,能满足快速测定生物样品中砷的要求。 本文推荐在4N H_2SO_4—0.2MKI—4μgTe/ml的体系中用催化极谱法测定砷,Ep=-0.57V,砷含量在0.004—0.16μg/ml范围内和催化电流成定量关系,变异系数     

土壤有效钼的测定

土壤有效钼的提取剂,一般是 pH 为3.3的 Tamm 溶液.试验表明,把浸提液加入土样后振荡半小时,再静置过夜,比振荡8小时或10小时对土壤有效钼的提取完全.测定石灰性土壤中有效钼时,若土壤有效铁含量低于14ppm,可不必分离铁而直接测定;测定酸性土壤的有效钼时,习用的酸性草酸盐提取液,提取出大量的铁和锰,一般采用强酸性阳离子交换树脂分离.实验室测定土壤有效钼,常用的方法有比色法、原子吸收法、光谱法和催化极谱法,后一种方法灵敏度高,样品不需萃取浓集.选择“硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾”体系测定钼时,改变底液各成份的浓度都可影响峰电流,测定温度对峰电流也有很大影响.应用催化极谱法测定了黄土区主要土壤371个样品.     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

共沉淀富集—固相光度法快速测定微量汞

以Cu2 I2 与Cu2 HgI4 共沉淀法富集微量汞 ,采用固相反射散射分光光度法测定沉淀物中微量汞的含量。探讨了该方法的基本原理 ,选择了最佳的反应条件和测定条件。该法具有快速、简便、灵敏等优点 ,可应用于极谱实验室空气中、土壤、水体及植物体中微量汞的测定。     

关于BOD_5测定水样稀释倍数的探讨

众所周知,BOD_5表示生物耗氧量。即在20±1℃时,11水样培养5日,微生物降解水中有机物所耗溶解氧的总量。该值与水样中可被生物降解的有机物浓度呈正相关。因此,可相应表示水中可生化的有机物浓度。由于工业废水中有机物浓度较高,在测定BOD_5时,水样一般需稀释。又因废水中有机物成份复杂,含量多变,废水的可生化性因水样不同而异。为保证BOD_5测定值的准确性,正确估价水样稀释倍数至关重要。     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。