超声波萃取-GC/MS法测定橡胶轮胎中的多环芳烃

建立了超声波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定轮胎制品中多环芳(PAHs)的分析方法.优化了超声波萃取条件,采用MS的选择离子检测方式对PAHs进行定性定量分析.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为75.4%～88.0%,相对标准偏差(n=5)为0.66%～11.90%,方法检出限在1.0～4.0 ng/mL.     

异相可见光Fenton催化降解罗丹明B的研究

用溶胶凝胶法成功制备了异相可见光Photo-Fenton试剂BiFeO3,并对其形貌等物理化学性质进行表征.考察了异相可见光Fenton体系下罗丹明B的降解情况,2.50h后10 mg/L罗丹明B被BiFeO3-Fenton可见光催化并全部降解,证实BiFeO3是很好的异相可见光Photo-Fenton催化剂.利用液相色谱—质谱联用(LC/MS)鉴定分析了罗丹明B降解中间产物,共检测到4种脱乙基产物,初步认为罗丹明B在BiFeO3-H2O2体系下降解主要途径是逐步脱乙基反应.     

负载型纳米复合半导体WO_3-TiO_2/AC光催化降解刚果红废水

采用溶胶-凝胶-浸渍-焙烧法制备了负载型纳米复合半导体WO3-TiO2/AC光催化剂,以偶氮染料刚果红为目标降解物,通过正交实验优化了刚果红废水的降解条件,并对其光催化动力学进行了探讨.结果表明,刚果红废水的最佳降解条件为:催化剂投加量10 g/L,pH=7,H2O2用量为3.5 mL/L.在最佳条件下,当刚果红废水起始浓度为40 mg/L时,反应120 min后,刚果红溶液的去除率可达95.21%,较相同条件下TiO2/AC对刚果红染料的降解率提高了19.57%.光催化剂对刚果红的光催化降解符合Langmuir-Hinshelwood(L-H)模型.     

固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱测定养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法.水样在采用固相萃取法富集前,先用0.45 μm的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5％甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节至2.0±0.5,经固相萃取柱富集,最后用9mL0.1％甲酸甲醇...     

电吸附法去除水中刚果红的研究

以一种典型的联苯胺类直接偶氮染料刚果红为模型物,利用自制活性炭电极,研究各种因素(扫描电压、溶液初始浓度、电解质浓度、pH、电极活性炭用量等)对电吸附效果的影响.结果表明,在-1.0～1.0V的扫描电压下,刚果红没有氧化还原反应发生,电吸附是一稳定而又可逆的过程；扫描电压负极化使刚果红的吸附率降低,而正极化能明显提高吸附率,在0.9V扫描电压下的吸附率比开路(扫描电压为零)时提高了18.6百分点;刚果红溶液的初始浓度越高,吸附平衡时的吸附容量越高,但吸附率反而降低,刚果红溶液的初始质量浓度为40 mg/l时的吸附容量是10 mg/L时的4.87倍,而吸附率降低了21.4％；随着电解质Na2SO4的加入,加快了刚果红在溶液中的运动速率,但刚果红的最终去除率有所降低,并且在一定范围内Na2SO4加入的越多,刚果红的最终吸附效果越差；pH为7(未调节)时,活性炭电极对刚果红的吸附率最高,pH为2、11时,吸附率均有所降低;随着电极活性炭用量的增加,刚果红的吸附容量逐渐降低,吸附率则逐渐提高,达到吸附平衡所需时间相应也延长.     

单液滴微萃取—气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了检测水中多环芳烃(PAHs)的方法,研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响,确定了最佳单液滴微萃取条件,该法用于水中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.2～7.0μg/mL,相关系数≥0.9784,检出限为0.002～0.190μg/mL,相对标准偏差为7.1%～15.1%,加标回收率在81%～122%.     

GC/MS法测定润滑油基础油中多环芳烃

对润滑油基础油中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法进行了研究,探讨了样品的提取,固相萃取柱净化等前处理方法,同时也对仪器测定条件进行了优化.结果表明,在检测润滑油基础油中多环芳烃时,经优化的GC/MS法的加标回收率和精密度均达到较满意的水平.     

QCM传感器法定量检测空气中芥子气

搭建了可以发生不同浓度芥子气(HD)的QCM流动检测系统,芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)法标定.以聚环氧氯丙烷(PECH)为敏感膜材料,建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法.探讨了膜厚度与响应频率之间的关系.在气体流速为300 mL/min时,芥子气质量浓度在1.1～52.5 mg/m3内,有良好的线性关系,方法具有较好的准确性和精密度,相对标准偏差为1.01%,最低检测限为1.1 mg/m3.并对神经性毒剂沙林(GB)的干扰进行了研究.     

三维荧光联合气相色谱/质谱快速溢油鉴别技术研究

通过一个具体溢油事例的研究,提出了通过三维荧光联合气相色谱/质谱(GC/MS)进行海面溢油鉴别的方法。采用三维荧光指纹信息(谱图形状、荧光特征峰位置、荧光特征峰强度)对14个可疑溢油源样品进行筛选,排除了13个可疑溢油源样品后,再利用GC/MS方法对溢油样品以及剩余可疑溢油源样品中难降解的生物标志化合物(饱和链烷烃、萜烷、甾烷、多环芳烃)进行分析,计算相应的诊断比值并采用"重复性限"方法进行溢油样品和可疑溢油源样品的鉴别分析。结果表明,溢油样品与其中的一个可疑溢油源样品一致,为同一来源;采用三维荧光联合GC/MS进行海面溢油鉴别,既可保证鉴别的准确性,又可大幅度减少检测工作量,缩短鉴定周期。     

改性烟草秸秆对水中刚果红的吸附和解吸

以改性烟草秸秆(AD-MTS)为吸附剂,研究其投加量和溶液pH对水中刚果红去除效果的影响,并探讨了不同解吸条件对AD-MTS解吸效果的影响以及AD-MTS再生的可行性。结果表明,AD-MTS对溶液中刚果红具有良好的去除效果,0.02 g AD-MTS对25 m L浓度为100 mg·L~(-1)刚果红的去除率达99.44%,且在酸性溶液中有利于AD-MTS对刚果红的去除。Na OH能实现刚果红的有效解吸,以0.05 mol·L~(-1)Na OH为解吸剂,在常温下解吸30 min,对吸附刚果红饱和的AD-MTS的解吸率达72.15%,在此解吸条件下,对AD-MTS进行3次吸附-解吸实验,表明Na OH溶液可以实现AD-MTS多次再生利用。