超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用

建立凝胶渗透色谱自动净化土壤萃取样品的方法,去除萃取样品中的干扰组分,提高气相色谱检测有机氯农药残留的效率。将该净化方法应用于实际土样的净化,并和佛罗里硅土净化方法相比较,经凝胶渗透色谱净化的20种有机氯农药空白加标的平均回收率为79.0%,比佛罗里硅土净化的空白加标平均回收率高14.9%,且凝胶渗透色谱的净化效率较好。     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。     

珠江三角洲4种代表性土壤/沉积物中自由态与结合态有机氯农药的含量与分布特征

有机氯农药在土壤/沉积物中主要以自由态和结合态存在.本研究选取珠江三角洲地区4种代表不同沉积环境的典型土壤/沉积物样品,先采用碱萃取、盐酸/氢氟酸去矿物等方法对样品进行了组分分离,再采用有机溶剂萃取法对不同组分中自由态和结合态有机氯农药进行了系统分析.结果显示,4种土壤/沉积物总有机氯农药含量为20.96～134.22 μg·kg^-1,其中HCHs总含量为5.66～22.87　μg·kg^-1,DDTs总含量为1.51～11.70　μg·kg^-1,β-HCH、七氯、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐和甲氧滴滴涕等6种农药为主要成分,占总有机氯农药的53.56%～77.26%.自由态有机氯农药含量为8.46～88.45　μg·kg^-1,占总有机氯农药的40.37%～65.90%.结合态有机氯农药含量为11.46～45.77　μg·kg^-1,占总有机氯农药的34.10%～59.63%,主要存在于土壤/沉积物的腐殖酸和胡敏素组分,反映了环境中结合态有机氯农药的大量存在.自由态DDT和HCH类有机氯农药的分布情况表明,4种样品均没有新鲜HCH类农药输入而部分样品仍有新鲜DDT类农药输入.结合态有机氯农药在腐殖酸和胡敏素间的分布与有机质碳含量相关,占总有机碳57.71%～80.55%的胡敏素结合了94.78%～97.48%的结合态有机氯农药.风险评价结果表明,部分游离态有机氯农药如γ-HCH、艾氏剂、异狄氏剂、DDT类农药可能存在一定的生态风险.由于单个化合物的总量要比自由态高出约1～30倍,同时结合态农药在一定条件下有释放到环境的可能,因此有机氯农药的环境风险评价和环境标准建立均需考虑结合态有机氯农药.     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

混床填色谱柱在有机氯农药残留分析中的应用

在植物粮食、土壤有机氯农药残留监测，使用涂有ＯＶ－１７和ＱＦ－１固定液的白色载体ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ，该种色谱柱对六六六的四种异构体分离比较好，但对ＤＤＴ的四种异构体分离不理想，采用红色载体ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＰ和白色载体ＣｈｏｍｏｓｏｒｂＷ湿床填充的色谱柱，分离有机氯农药８种组份仅需１５分钟，提高了有机氯农药的分离分析效果。     

蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法

采用固相萃取替代传统的液-液萃取技术和柱层析前处理技术，使蔬菜、水果中有机氯25种农药残留迅速得到分离、净化和浓缩．用双柱双ECD气相色谱同时定性、定量测定25种有机氯农药残留；25种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平，平均回收率为70％-120%，变异系数小于20％，在HP-l和HP-17柱上最低检出限分别为：0．0011-0．0600mg／kg，0．0010—0．7575mg／kg．一个蔬菜、水果样品经一次处理，在1．0-l5小时内即可完成农药残留的检测，确定有无超标和违禁农药残留。     

分析有机氯农药高效快速气相色谱柱的制备——热式分段装柱法

有机氯农药气相色谱柱的制备,目前国内外使用较多的为1.5%OV-17/1.96%QF-1(近似为2%),此柱首先由 Thompson 报导。它的优点是分离效果好,基本上能将666及DDT 常见的8种异构体及代谢产物分开,缺点是分析时间过长。为此,有人在固定液的选择和配比、担体的牌号和目号,柱的内径和长度等方面,做了一些研究,如文献报导用荷兰Chrom-pack 80～100目的 Chromosorb W,0.23%OV-17/2.8%QF-1,使8组分在8分钟内全部分离。文献用100～120目的 Gas     

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

HPLC-DRC-ICP-MS检测四种尿砷化合物

拟建立检测尿液中As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)4种砷化合物形态的HPLC-DRC-ICP-MS的方法。采用DRCTM(反应气为O2)与HPLC联用作为检测器,Phenomenex ODS-3作为分离柱,5 mmol/L四丁基羟胺,3 mmol/L丙二酸,5%(体积分数)甲醇为流动相(pH=5.0~6.0),建立了同时分析尿液中As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)的方法。实验结果显示:该分析方法对上述4种砷化合物的检测限均在0.1μg/L以下,在1~20μg/L范围内线性关系良好,准确度和精密度良好,回收率为89%~106%,样品中的Cl-1对测定没有影响。所建立的HPLC-DRC-ICP-MS分析方法稳定、可靠,适用于快速、批量测定尿砷形态。     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

废水中优先控制污染酚的HPLC分离-电化学检测

研究了 HPL C分离 -安培法检测四种优先控制污染酚的色谱条件。在 Shim- pack CL C- ODS柱上 ,以 0 .1mol/L Na H2 PO4 +0 .0 5 mm ol/L EDTA· 2 Na+1% CH3 COOH(p H3.0 ) +5 0 % CH3 OH作流动相 ,氧化电位 +1.0 V检测。工作曲线的线性范围在 0～ 30μg/ml,检测限达 ng/m l     

垃圾焚烧飞灰中重金属的分布规律及浸出特性

文章研究了上海某垃圾焚烧厂不同粒径飞灰中重金属的分布特性。结果表明,大部分飞灰聚集在38～280μm,其中在38～53μm飞灰约占总量的50%。飞灰中重金属在不同粒径中的含量分布规律均为:Pb>Zn>Cu>Cr>Cd>Ni;除Ni和Cr外,重金属Zn、Cd、Cu和Pb都普遍表现出向小颗粒富集的趋势。重金属在不同粒径中的浸出量均为:Pb>Zn>Cr>Ni>Cu>Cd;Cr、Ni、Cu和Cd的浸出量随飞灰粒径的减小呈增加趋势,而Zn在106～280μm和Pb在75～106μm处的浸出量都经历了一个陡增过程。不同重金属的主要化学形态各不相同,除Ni和Cr外,其它重金属的主要形态都呈不稳定性。随着飞灰粒径的减小,碳酸盐结合态的Cd、Pb、Zn、Cu和铁锰氧化物结合态的Pb、Zn、Cu的量逐渐增加;残留态的Zn和有机结合态的Cu则不增反减;Ni和Cr的各形态分布规律不明显。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定海洋沉积物中多氯联苯残留

样品采用加速溶剂萃取,萃取液依次经复合硅胶和石墨化炭黑柱净化后,采用GC-MS法测定样品中的多氯联苯残留。结果表明,方法检出限为(0.005～0.038)×10-9(湿重),样品加标回收率为68.5%～108.4%,RSD为2.1%～11.8%。本方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,可应用于海洋沉积物中多氯联苯等持久性有机污染物残留的监测。     

海南新村湾海菖蒲TN和TP含量时空变化及其对营养负荷的响应

以海南新村湾海草床优势种之一的海菖蒲(Enhalus acoroides)为研究对象,于2005年7月、10月和2006年1月,分3个季度对网箱养殖区、中间过渡区和对照区海菖蒲不同组织的TN、TP含量的时空变化特征进行了研究,初步探讨了其对营养负荷的响应。结果表明:(1)新村湾海水和沉积物间隙水DIN含量,呈现出网箱养殖区中间过渡区对照区的显著趋势。(2)海菖蒲根、茎和叶在3个季度中的TN含量范围分别为:0.576%~1.544%、0.803%~2.480%和1.796%~3.200%;TP含量分别为:0.053%~0.175%、0.073%~0.197%和0.183%~0.413%。(3)海菖蒲不同组织TN、TP含量,均显示叶茎根的显著趋势;海菖蒲不同组织TN含量呈现秋、冬季夏季的趋势,TP含量随季节变化趋势各有不同。(4)海菖蒲根和叶的TN含量,有由网箱养殖区向对照区递减的趋势,与其所在样区海水和沉积物间隙水DIN含量呈显著正相关;海菖蒲TP含量,普遍显示出网箱养殖区比中间过渡区和对照区显著大的趋势,但与海水和间隙水PO4-P的含量没有明显的关系。(5)N/P计算结果表明,新村湾海菖蒲的生长主要受N的限制。     

超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1～0.999 5),回收率为71.8%～114%,相对标准偏差为3.3%～18.8%,方法检出限为7.0～16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。     

上海市近地面臭氧污染的健康影响评价

根据2008年上海市环境保护部门的每日24h近地面臭氧监测数据,以每日最大8h(11:00～18:59)的臭氧浓度均值作为上海市居民的平均暴露水平,以该年上海市的全部常住人口作为臭氧暴露人口,计算近地面臭氧污染对上海市居民的健康影响和相关的健康经济损失.2008年上海市近地面臭氧每日最大8h的年平均水平为88μg/m3,其中市区为78μg/m3,市郊区为96μg/m3.结果表明,近地面臭氧污染可以导致上海市居民1892(95%CI:589～3540)例早逝和26049(95%CI:13371～38499)例住院,全年的归因健康经济损失为32.42(95%CI:10.80～59.23)亿元,其中由早逝引起的损失占总健康经济损失的88.12%.提示近地面臭氧污染已对上海市居民产生了较大的健康损失和经济损失.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

高浓度有机废水酵母菌低氧处理技术初探

在开放式环境中,在低氧条件(DO=0-0.2mg/L)下通过连续小试试验考察了利用酵母Candidatropicalis处理高浓度有机废水的可行性。54d低氧连续小试结果表明:进水COD、NH4+-N、TP浓度分别为11000～30000、1000、230mg/L时,其去除率分别为67%～88%,18%～68%,23%～68%,氮磷去除率取决于进水COD、TN、TP的水平。污泥微观形态观察表明反应柱内微生物基本上是酵母,但运行过程中优势酵母形态发生了变化。低氧(DO=0.1-0.4mg/L)和无氧条件下C.tropicalis批量培养试验表明污染物去除和酵母生长与氧的供给关系密切,低氧条件下C.tropicalis有很高的活性,能有效去除COD(去除率为91%);无氧条件则导致C.tropicalis生物量下降,COD去除率仅为12%。