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建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。 相似文献
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采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。 相似文献
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建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%~101.4%,相对标准偏差为4.49%~8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。 相似文献
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替代传统手工法,建立了紫外分光光度法和超高效液相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸的方法,与传统的分光光度法相比,这两种方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、不污染环境。紫外分光光度法检出限为0.005 mg/L、测定上限为12.00 mg/L。超高效液相色谱-质谱法,水样过滤后就可直接测定,检出限为0.2μg/L,在0.5 g/L~50 g/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为90.1%~97.0%,精密度好,相对标准偏差为2.3%~3.4%,适用于水中丁基黄原酸的快速监测。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时检测水样中三类共计14种抗生素的分析方法。水样经HLB小柱萃取富集后,用10%甲醇含0.1%的甲酸溶液定容,以高效液相色谱-串联质谱对目标物进行分析。在最优实验条件下,14种抗生素的线性范围为1.0~500μg/L,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.30~1.23 ng/L。将建立的方法应用于检测艾比湖湖水中14种抗生素的残留分析,结果表明:14种抗生素中共检测出12种,其中氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、土霉素的检出率为100%,洛美沙星的浓度最高。 相似文献
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基于固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾离子源/三重四级杆串联质谱技术,建立了水中头孢唑林和头孢呋辛的测试方法.目标物的检出限分别为5 ng/L和2 ng/L.在0.5~50 μg/L范围内线性良好(r>0.990).利用该技术,检测一污水处理厂的入口水、出口水和入河口的目标物残留,入口水的平均浓度分别为:34.3μg/L和27.7 μg/L,出口水的平均浓度分别为1.19 μg/L和1.27μg/L,入河口的平均浓度分别为0.11 μg/L和0.05 μg/L.风险商值法评估入河口中残留的头孢呋辛为高风险等级. 相似文献