高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1～0.999 5),回收率为71.8%～114%,相对标准偏差为3.3%～18.8%,方法检出限为7.0～16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

流动相对高效液相色谱法测氯霉素降解的影响

为了更加高效、简便地评估摇瓶培养中降解菌对氯霉素(CAP)的降解效果,指导CAP高效降解菌株的筛选,建立以乙腈∶草酸(0.01 mol/L)=60∶40、甲醇∶水=60∶40流动相,用于摇瓶培养中无机盐培养基氯霉素含量的高效液相色谱法测定。结果表明,在0.5~100mg/L的浓度范围,采用乙腈-草酸作为流动相,其检出限为23μg/L,定量限为77μg/L,回收率为74.3%~93.8%,RSD为1.81%~14.69%;采用甲醇-水作为流动相,检出限为4.6μg/L,定量限为15μg/L,回收率为98%~103%,RSD为0.92%~3.25%。两者均适用于氯霉素降解菌的快速筛选,但甲醇-水作为流动相其灵敏度、准确度和精密性更高。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

碱性水热法同步稳定城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰与废水中重金属的研究

研究了碱性水热法同步稳定城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰与废水中重金属的稳定化效果和稳定化机制.结果表明,在碱性水热条件下,城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰均对废水中重金属具有很强的去除作用,并且经反应后,飞灰重金属渗滤毒性不仅没有上升反而大大降低.原始医疗废物焚烧炉飞灰中6种重金属渗滤毒性为:Mn 17 300μg/L,Ni 1 650μg/L,Cu 2 560μg/L,Zn 189 000μg/L,Cd 1 970μg/L,Pb 1 560μg/L;原始城市垃圾焚烧飞灰中6种重金属渗滤毒性为:Mn 17.2μg/L,Ni8.32μg/L,Cu 235.2μg/L,Zn 668.3μg/L,Cd 2.81μg/L,Pb 7 200μg/L.这2种飞灰分别与重金属废水(浓度Cu、Pb为50mg/L,Mn、Zn、Ni、Cd为25 mg/L)在275℃条件下,碳酸钠添加量为1/10(5 g碳酸钠/50 g干灰),液固比为10/1,经10 h反应后,医疗垃圾焚烧炉飞灰对重金属去除率达86.2%～97.3%,城市垃圾焚烧飞灰对重金属去除率达94.7%～99.6%.反应后飞灰经重金属渗滤毒性测试均远远低于国家标准值.重金属稳定化机制主要是由于在硅铝酸盐晶体形成过程中对重金属化学吸附,物理包裹作用,老化期重金属空间几何位置迁移,高pH值对稳定化起到一定辅助作用.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

质谱（MS）分析技术在潜艇上的应用

阐述了质谱(mass spectrometry,简称MS)分析技术的工作原理,结合潜艇应用的实际,分析了艇用质谱仪各部件选择的依据;介绍了目前MS技术在国内外潜艇上的应用情况,展望了其在潜艇上的应用前景,并提出几点建议.     

质谱/质谱法快速检出国产五氯酚中的痕量剧毒杂质—四氯二苯并呋喃

多氯二苯并二(口恶)(口英)(PCDD)及多氯二苯并呋喃(PCDF)是化学结构相象的二组剧毒化合物.1976年意大利的Seveso发生污染事件后,它们对人体的伤害及生态环境的影响受到了世界上环境学家和生态学家的广泛重视.PCDD和PCDF各有75个和135个异构体,其毒性差别可达1000—10000倍,其中的十个异构体(包括2,3,7,8-四氯二苯并二(口恶)(口英),TCDD)已被列入对动物具有最大毒性的一批天然和人为毒物之内,它们会引起肝损伤、氯痤疮、神经系统损伤及致突变、致畸、致癌.急性皮肤毒性的LD_(50)值为1—100μg/kg,对猴子的LD_(50)值,TCDD是30—70μg/kg,TCDF是1000μg/kg,Kara-sek建议人体(50kg体重)对TCDD和TCDF的允许暴露水平是2 pg/day(致癌性).这类化合物具有脂溶性,易被土壤吸附,在自然环境中代谢降解速度缓慢,从而增加了环境     

质谱/质谱法快速检出国产五氯酚中的痕量剧毒杂质—四氯二苯并呋喃

多氯二苯并二（口恶）（口英）（PCDD）及多氯二苯并呋喃（PCDF）是化学结构相象的二组剧毒化合物.1976年意大利的Seveso发生污染事件后,它们对人体的伤害及生态环境的影响受到了世界上环境学家和生态学家的广泛重视.PCDD和PCDF各有75个和135个异构体,其毒性差别可达1000—10000倍,其中的十个异构体（包括2,3,7,8-四氯二苯并二（口恶）（口英）,TCDD）已被列入对动物具有最大毒性的一批天然和人为毒物之内,它们会引起肝损伤、氯痤疮、神经系统损伤及致突变、致畸、致癌.急性皮肤毒性的LD₅₀值为1—100μg/kg,对猴子的LD₅₀值,TCDD是30—70μg/kg,TCDF是1000μg/kg,Kara-sek建议人体（50kg体重）对TCDD和TCDF的允许暴露水平是2 pg/day（致癌性）.这类化合物具有脂溶性,易被土壤吸附,在自然环境中代谢降解速度缓慢,从而增加了环境.     

中国机动车污染物排放系数研究

中国机动车污染物排放已成为影响空气质量的重要来源。基于控制技术的机动车污染排放系数研究有助于排放控制。根据机动车使用状况,车用燃料硫含量,行驶状况和活动水平,运用MOBILE6.2的方法和原理确定了中国各类型机动车HC、CO、NOx的排放系数。小型汽油客车国0阶段CO、HC、NOx分别为78．18t/v、7．89t/v和1．95t／v;国Ⅰ阶段CO、HC、Nox分则为7．16t／v、0．64t/v和1．02t／v;国Ⅱ阶段CO、HC、NOx分则为0．64t／v、0．45t/v和0．25t／v。     

区域大气颗粒物干沉降采集及金属元素分析方法

以颗粒物为载体,从大气向水体、土壤和植被沉降的金属元素污染日趋严重.为了解其在京津冀区域的污染程度和沉降规律,利用聚氨酯泡沫膜片(PUF膜)为代用面,在区域内布设10个站点同步采集大气颗粒物干沉降.选择HNO3-H2O2-HF为消解酸体系,建立了微波消解-电感耦合/等离子体质谱(MAD-ICP/MS)测定其中20余种金属元素的方法,并通过分析2种国家标准物质的条件实验确定了优化的分析方案.结果表明,2007~2008年冬季京津冀地区大气颗粒物干沉降通量变化为85~912 mg.(m2.d)-1,其中河北保定地区金属元素沉降通量最高,兴隆最低;北京、天津和唐山市区明显高于郊区站点.地壳元素(A、lFe、Mn、K、Na、Ca、Mg)干沉降通量变化为151~16 034μg.(m2.d)-1,明显高于人为源元素(Cu、Pb、Cr、N i、V、Zn、Ba)1~3个数量级[14~243μg.(m2.d)-1];Zn和Ca分别是区域内干沉降通量最高的重金属和地壳元素,Mo、Co、Cd、As、Be沉降量较少;Pb和Zn出现明显富集.     

机动车燃油中有机污染物分析与评价研究

通过使用气相色谱质谱仪（GC／MS）和SIM／SCAN同时扫描的方式对比分析了机动车使用的汽油和柴油的主要成分及主要有机污染物的组成种类及比例。研究结果表明,机动车燃油中检测出多种挥发性和半挥发性有机污染物,这些污染物中多为中国优先控制的空气有害物质;汽油中含有较多的苯系物类和多环芳烃类有机污染物,柴油中主要含有烷烃类和多环芳烃类有机污染物。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

水中苦味酸的极谱法测定

的MCllvaine缓冲溶液(pH4.9)中,苦味酸有良好的示波极谱峰和微分脉冲极谱峰,其3个峰的电位于-0.22V、-0.33V和-0.4V(SCE),或于-0.21V、-0.31V和-0.40V(银/氯化银)。线性测定的浓度范围为0.005～2.00mg/1,最小检出浓度为0.1ng/ml,平均回收率为99.7％。方法操作简便,可用于水和废水的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药残留

采用一种简便、快速的样品前处理方法提取烟草中22种有机磷农药残留,以甲醇/水为流动相,经高效液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.22种农药在0.002 μg/mL~0.2 μg/mL内的线性关系良好(r>0.998),最小检出限为0.67 μg/kg~9.15 μg/kg,回收率为70%~102%,相对标准偏差不大于8.96%.     

双酚A暴露对斑马鱼胚胎期代谢作用的影响

运用基于GC/MS的代谢组学方法,以受精卵在双酚A(BPA)中暴露4d后的斑马鱼胚胎为对象,研究了其体内挥发性和半挥发性代谢组分变化.暴露浓度设定为0,0.5,1.5,4.5mg/L,包括US EPA假定的“安全水平”(1.5mg/L).结果表明,1.5mg/L BPA暴露能使斑马鱼体内花生四烯酸和胆固醇的相对百分含量极显著降低,饱和脂肪酸、氨基酸、葡萄糖和肌糖的相对百分含量显著升高.因此,1.5mg/L BPA能干扰斑马鱼胚胎期的正常代谢.