纳氏试剂配制方法的探讨

纳氏比色法测定水中氨氮,是一种经典的方法。它具有灵敏、简便、稳定性好等特点。但分析人员也常反映,纳氏试剂不大好配,配出的试剂显色能力不强,或显色后很快又退色等等。讨论这些问题,要从纳氏试剂的配制原理说起。     

测定水中氨氮时应注意的问题

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法。标准方法对氨氮的介绍比较详细,测定步骤也较简单,但实际工作中,情况比较复杂,条件较苛刻,实验空白值难以达到要求(A≤0.030),很多具体的因素都影响该方法的灵敏度,也直接影响分析结果的精密度和准确度。根据多年的实际工作经验,将氨氮测定过程中容易出现的问题及注意事项进行了总结。     

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10～30 min、盐度<0.5%、pH值为3～11,纳氏试剂以6 000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0～2.0 mg/L提升到0～4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。     

用1.3.5—三硝基苯比色法测定大气中微量二氧化硫

盐酸副玫瑰苯胺比色法是目前测定大气中二氧化硫的常用方法,该方法灵敏,选择性强,但吸收液毒性较大,使用时,对温度、pH和试剂纯度要求比较严格。钍试剂比色法所用吸收液无毒,但灵敏度较低,采样体积较大,不适宜大气中微量二氧化硫的测定。 本文根据二氧化硫与水形成亚硫酸根后能与1.3.5—三硝基苯(TNB)形成TNB—SO_3~-加成络合物,提出了用TNB比色测定大气中微量二氧化硫的方法。该方法的特点是显色迅速、稳定、空白低、灵敏准确,不仅适宜大     

用无砷锌粒还原测地表水中砷的新银盐法

二乙基二硫代氨基甲酸银(简称SDDC)比色法测砷自1952年Vaska提出,1956年开始应用于空气及水中砷的测定,以后又对该法的吸收液进行了改革,用氯仿—三乙醇胺代替了具有恶臭且致癌的吡啶,使该法得到了广泛的应用,并列为国内外统一分析方法或标准检验法。但该法吸收液中的氯仿仍然有毒,且方法灵敏度较低。为此,本文参考有关报导,对SDDC比色法提出了改用硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液为吸收液的新银盐法,不仅避免了有毒试剂,且大大提高了方法灵敏度。     

HACHDR／2500分光光度计测定水中的氨氮

以纳氏试剂比色法测定水中氨氮为基础，结合工作实践，阐述用HACHDR／2500分光光度计测定水中氨氮的方法和步骤．本方法分析速度快，所用试剂量少，且可直接测定浓度．     

显色条件对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响

氨氮是水质监测和评价的重要指标之一。本文探讨了纳氏试剂光度法测定水中氨氮时显色温度和显色时间对测定结果的影响,并从空白测定、显色速率及校准曲线等方面进行了分析,提出了对测定方法的改进建议。     

气相色谱法测定焦化厂废水中的挥发酚

焦化厂废水以苯酚、邻甲酚、对甲酚、间甲酚为主。因此,采用4—氨基安替比林比色法和引进来电子基团法都不适用焦化厂废水中挥发酚的测定。本文采用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷混合物作为硅醚化试剂,并对其操作方法进行了改进,提高了灵敏度,使之更适宜于测定焦化厂生化后外排水中的微量挥发酚。     

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂光度法是测定水中氨氮的国家标准方法,该法具有操作简单、灵敏的优点。但在实际工作中有许多因素影响纳氏试剂光度法对水中氨氮的测定结果,根据实际工作经验,对试剂等可能影响氨氮测定结果的有关因素及注意事项进行了研究和探讨,并提出了相应的解决方法。只要切实做好监测过程中的每一个环节,严格按照程序进行,就能保证纳氏试剂光度法测定水中氨氮分析结果的准确性。     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

纳氏试剂比色法测定氨氮的问题及修正

预蒸馏—纳氏试剂比色法测定污水中氨氮实验中，硼酸与氢氧化钠用量影响有色胶体的稳定和测定的灵敏度，本文研究了影响规律，发现氢氧化钠有增敏作用，提出工作曲线应使用经过校正的标准曲线，校正曲线绘制及水样分析时，采用溶液中Ｈ３ＢＯ３含量为０．４％、ＭａＯＨ含量为０．２ｍｏｌ／Ｌ显色溶液胶体稳定时间长达１２小时以上，线性范围扩展为０～９ｍｇ／ｉ，最低检出浓度为０．０１５ｍｇ／ｌ     

异烟酸—巴比妥酸光度法测定氰化物的实验验证及评价

本文探讨的异烟酸-巴比妥酸可见光光度法,与目前同类法中先进的吡啶-巴比妥酸及异烟酸-吡唑啉酮法相比,对前者而言,试剂无臭,具明显环境效益,最低测定浓度降低70%,灵敏度提高,无需恒温,显色时间缩短25%;与后者相比,最低测定浓度降低85%,灵敏度大大提高,试剂配制简便,无需有害有机溶剂,不用恒温,节电经济,显色     

氨氮测定中几个问题的探讨

针对纳氏比色法测定氨氮过程中存在的问题,提出了相应的解决办法。消除了混浊和显色前后稀释问题,降低了空白吸光度,提高了测定的准确度。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法进行了改进,水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小10倍,并于美国Hach公司COD消解管中进行显色反应,另在与之配套的分光光度计上直接比色测定.改进后最低检出限为0.05 mg/L,同时将测定上限扩大到10 mg/L,精密度和准确度与标准法一致.     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

纳氏试剂测定氨氮常见的异常现象及排除

1加入纳氏试剂后不显色 :对于没有前处理的样品 ,应先将水样的 p H值调至中性后再进行测定。2加入纳氏试剂后溶液变浑浊 :污染源监测时 ,因氨氮含量太高 ,可采取直接稀释法 ,取少量已显色溶液加入空白溶液进行比色 ,计算氨氮值应乘以稀释倍数 ;若显色后溶液颜色较浅 ,说明氨氮     

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮

用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮,着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。方法检出范围为0.010～0.400mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定。     

锌—镉多相还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐氮的测定,常用比色法和物理化学法.比色法中,酚二磺酸法精密准确,但试剂制备和实验操作麻烦,且受氯离子(>10mg/L)和亚硝酸盐氮(>0.2mg/L)的严重干扰,对这两种离子含量较高的水样去除干扰步骤繁;物理化学法中的紫外分光光度法,简单快速,但灵敏度低;离子选择电极法受氯离子和碳酸氢根(HCO_3~-/NO_3~->5)干扰;锌—镉还原柱法,灵敏度高,但还原速度慢,且因流速不同使得试样和还原剂接触     

酒石酸钾钠溶液对氨氮标准曲线的影响

通过对酒石酸钾钠溶液存放时间和保存条件的跟踪试验,发现该试剂的存放时间越长,绘制的氨氮标准曲线的截距就越大;并分析了在绘制氨氮标准曲线时显色液易浑浊和截距常常偏大的原因;就此提出了酒石酸钾钠溶液的有效期和保存方法,以进一步提高氨氮测定的准确度。     

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

阐述了纳氏试剂比色法测定氨氮实验中涉及的各反应过程原理,对实验中常见的6个问题分别作了探讨,提出了解决办法。