纳氏试剂光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

针对在实际工作中用纳氏试剂光度法测定水体中氨氮存在的一些问题,在参考相关研究资料的基础上,并根据工作经验,对纳氏试剂光度法测定水体中氨氮常见问题进行了探讨与总结,以期更好的指导实际工作。     

纳氏试剂降低氨氮空白值影响因素探讨

纳氏试剂是光度法测定水中氨氮空白值影响的主要因素,纳氏试剂的质量由KI和HgCl2的比例决定。通过减少HgCl2用量试验,找到降低氨氮空白值的最佳方法,减少了分析误差,提高了测试准确性。分析指标符合水质技术要求,且节约了化学试剂,经济可行。     

显色条件对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响

氨氮是水质监测和评价的重要指标之一。本文探讨了纳氏试剂光度法测定水中氨氮时显色温度和显色时间对测定结果的影响,并从空白测定、显色速率及校准曲线等方面进行了分析,提出了对测定方法的改进建议。     

测定水中氨氮时应注意的问题

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法。标准方法对氨氮的介绍比较详细,测定步骤也较简单,但实际工作中,情况比较复杂,条件较苛刻,实验空白值难以达到要求(A≤0.030),很多具体的因素都影响该方法的灵敏度,也直接影响分析结果的精密度和准确度。根据多年的实际工作经验,将氨氮测定过程中容易出现的问题及注意事项进行了总结。     

纳氏试剂光度法测定水中氨氮影响因素分析

通过实验详细分析了纳氏试剂光度法测定水中氨氮的各种影响因素，提出整个测试过程中应注意的问题，以降低空白吸光度，减少分析误差提高测试准确性．     

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮影响因素的探讨

对纳氏试剂比色法测定水中氨氮的条件进行了优化,根据实际分析工作中的经验,对实验中出现的常见问题和解决办法进行了总结.     

由地表水中溶解氧的含量确定氨氮取样体积

氨氮与溶解氧是水体营养盐及有机污染综合指标的两个特征指标,都一定程度上反映水体的受污染程度。溶解在水中的分子态氧称为溶解氧,地表水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡,氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。地表水中溶解氧可通过测定仪现场测定或碘量法较快测定其含量。氨氮含量测定一般采用纳氏试剂光度法,具有操作简便、灵敏等特点,但取样体积的确定存在一定难度,往往会重复取样,降低了工作效率,同时造成纳氏试剂有毒物质的二次污染。测定氨氮常用纳氏试剂光度法,其有一定的最佳测定范围,在…     

HACHDR／2500分光光度计测定水中的氨氮

以纳氏试剂比色法测定水中氨氮为基础，结合工作实践，阐述用HACHDR／2500分光光度计测定水中氨氮的方法和步骤．本方法分析速度快，所用试剂量少，且可直接测定浓度．     

纳氏试剂法检测水中低浓度氨氮存在问题分析及方法改进探讨

针对采用《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)测定低浓度氨氮时存在的测不准问题,研究了药剂投加量、反应时间等因素对检测结果的影响,认为低浓度氨氮下的显色反应速度过慢是测定结果不准的原因,并据此提出利用强碱调节pH的方法加速反应进程。改良后的方法可以在0.2～1.2 mg/L氨氮浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 4。该方法具有较高的准确度和精密度,有效扩大了低浓度氨氮的检测范围,在实际样品检测中的回收率为102.5%～115.0%,可为准确测定水环境和饮用水中的氨氮浓度提供一种简便易行的手段。     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚(MTBE),研究了萃取头涂层材料、萃取温度、盐浓度、萃取时间和溶液的pH值等操作条件对分析方法的影响.该方法分析MTBE的线性范围0.01-10μg/L,检出限0.66ng/L.0.01μg/L的MTBE水样五组平行测定实验中,相对标准偏差为4.8%.用所建立的方法测得大兴某地下水中MTBE的含量0.8μg/L,加标回收率达到90%.     

红外光度法测定水中石油类的质量保证和质量控制探讨

质量控制是保证监测数据质量的重要环节,根据红外光度法测定石油类的原理,对影响数据的关键因素(如仪器校正系数、试剂、空白试验、方法检出限以及准确度的核查等)进行了讨论,对规范石油类的质量保证和质量控制有着实际意义。     

用Excel制作环境监测声像报告

阐述了运用办公自动化应用软件电子表格Ｅｘｃｅｌ制作及播放新型声像片的方法，并以环境监测工作中的实例介绍了具体的制作过程。     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

基于亨利定律的水中臭氧浓度检测方法研究

为提高水中臭氧(O_3)浓度检测方法的普适性、准确性和便捷性,提出了一种新的非接触式的水中O_3浓度检测方法。基于亨利定律(Henry’s Law),采用电化学方法,建立空气中O_3浓度与水中O_3浓度的回归方程,从而推导出水中O_3浓度。实验结果显示,水体O_3传感器的检出限为0.02 mg/L,检测上限为0.40 mg/L,可决系数R~2为0.998 9,相对误差最大值为7.05%,相对标准偏差最大值为2.82%。实际样品检测显示,水体O_3检测传感器的检测结果与O_3快速测定试剂盒(DPD法)的检测结果完全吻合。该方法不但综合了智能传感器的小型化、网络化、实时测量等特性,而且结构简单、成本低、响应快,适用于水体中O_3浓度的快速检测。     

水蒸气蒸馏-离子选择电极法测定矿冶废水中氟化物

建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法.实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140 ～150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L.将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0％,加标回收率为93.1％.该方法能够有效...