塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

建立了塑料管中氧化-气相分子吸收光谱测定水中氨氮的方法，消除了玻璃容器中杂质的干扰。方法空白值低，检出限为0．006mg／L，测定实际水样的精密度≤3.0％，加标回收率为98.4％～104％，与次溴酸盐氧化-分光光度法作比对，结果基本一致。     

气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定海水样品中的氨氮,重点考察海水中共存离子对氨氮测定结果的影响规律,识别测定过程中主要的干扰因素,并提出消除干扰的预处理方法.研究结果表明,碘离子会对氨氮的测定产生负干扰,当样品中碘离子质量浓度达到0.0765 g/L时,氨氮的测定结果与标准值相比明显降低,且在碘离子质量浓度达到0.1910 g...     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响，并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明，氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响，用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰，误差〈5％。实际样品加标回收率为93％～97％，结果令人满意。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg~20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%,实际水样加标回收率为99.2%~102%,测量结果的扩展不确定度为3.3%。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况，在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明，采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时，标准曲线均具有很好的线性，线性拟合度均在0.999 3以上，检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应，适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时，气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低，因此，建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法，对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外，为保证测定结果的准确度，每个样品需平行测定2～3次。     

在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中卤代乙腈

优化建立了在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中7种卤代乙腈的方法。通过多功能在线进样装置,研究设计了在线液液萃取的技术流程,优化了液液萃取关键参数,并建立了气相色谱-质谱检测方法。该方法对氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、二溴乙腈、溴氯乙腈和碘乙腈等7种卤代乙腈都有较好的检测灵敏度,方法检测限为0.1~0.8 μg/L,纯水中高浓度加标回收率为72.0%~91.4%,精密度为1.8%~3.9%。经技术对比和应用验证,该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,样品检测无干扰,自动化程度高,适用于饮用水中卤代乙腈类消毒副产物的检测。     

Application of impregnated filters to determination of smoke and ammonia

Whatman No. 1 filters impregnated with a 3% solution of oxalic acid in ethanol which are used for elimination of ammonia from the air stream before entering the absorber for collecting SO₂, were tested for a possible application (a) in the spectrophotometric determination of ammonia with Nessler's reagent and (b) in the reflectometric determination of smoke. It was shown that impregnated filters were as suitable for the determination of ammonia as absorbing solution and as applicable for smoke measurement as untreated filters. Further, the advantage of using impregnated filters for sampling ammonia lies in avoiding the interference of organic vapours which may occur, if absorbing solution is used.     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂光度法是测定水中氨氮的国家标准方法,该法具有操作简单、灵敏的优点。但在实际工作中有许多因素影响纳氏试剂光度法对水中氨氮的测定结果,根据实际工作经验,对试剂等可能影响氨氮测定结果的有关因素及注意事项进行了研究和探讨,并提出了相应的解决方法。只要切实做好监测过程中的每一个环节,严格按照程序进行,就能保证纳氏试剂光度法测定水中氨氮分析结果的准确性。     

纳氏试剂法检测水中低浓度氨氮存在问题分析及方法改进探讨

针对采用《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)测定低浓度氨氮时存在的测不准问题,研究了药剂投加量、反应时间等因素对检测结果的影响,认为低浓度氨氮下的显色反应速度过慢是测定结果不准的原因,并据此提出利用强碱调节pH的方法加速反应进程。改良后的方法可以在0.2～1.2 mg/L氨氮浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 4。该方法具有较高的准确度和精密度,有效扩大了低浓度氨氮的检测范围,在实际样品检测中的回收率为102.5%～115.0%,可为准确测定水环境和饮用水中的氨氮浓度提供一种简便易行的手段。     

在线监测氨氮浓度的电导测量方法研究

建立了适用于氨氮在线监测的干法蒸馏-电导法和湿法蒸馏-电导法。该方法是通入一定流量的气量于含氨试样中,全沸腾加热,蒸发出的氨和水蒸气一起经冷凝器后,进入酸吸收液中。酸吸收液的电导率随氨氮蒸馏液的吸收发生变化,其变化的值和样品中氨氮的浓度呈一定的比例关系。研制出的氨氮在线监测仪结构简单,运行稳定可靠,测量结果准确。