便携式分光光度计在地表水环境应急监测中的适用性分析

考察了便携式分光光度计对地表水中化学需氧量(COD)、氨氮(NH_3-N)、氟化物(F~-)、总磷(TP)和六价铬(Cr~(6+))的应急监测的适用性。对方法精密度和准确度进行测定,并将便携式方法与实验室方法的测定结果进行比对。结果表明,方法精密度为2.3%~7.4%,标准样品除Cr6+外,其他均在保证值范围内;加标回收率为86.0%~110%,2种方法比对的相对偏差为2.9%~6.4%。该方法精密度与准确度良好,可以较好地应用于地表水环境应急监测中。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物,方法检出限为0.002 mg/L,水样加标回收率为96.5%~107%,精密度(RSD,n=6)为0.08%~1.38%。实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中硫化物分析要求。     

连续流动分析法测定地表水中总氮

采用50 mm流动检测池,建立了连续流动分析法测定地表水中总氮。方法检出限为0.02 mg/L,水样加标回收率为100%~101%,平行样品相对偏差为0.10%~0.27%,精密度(RSD,n=6)为0.72%~1.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总氮的分析。     

液相色谱-质谱法同时快速测定地表水中13种农药残留

通过实验建立了一种同时、快速测定地表水中13种农药残留的液相色谱-质谱分析方法。该方法采用水样直接进样,样品仅需0.5 m L,8 min完成1个样品13种农药的同时分析。方法检出限为0.1~11.5μg/L,当样品个数为7,加标量依次为10.0、40.0、100.0μg/L时,方法 RSD为2.51%~12.9%、2.09%~11.4%、1.24%~9.79%,方法准确度为82.1%~112%、92.2%~114%、93.7%~127%。对珠江三角洲地区典型的农业面源、湖泊、地表水饮用水源地等共3大类65个监测点位取样分析,以验证方法的实际可行性,监测结果符合污染物分布规律,水质整体状况良好。除甲基对硫磷外,该方法可以完全满足国家对于地表水、生活饮用水相关指标标准限值的要求,适合地表水水质农药污染状况的快速筛查监测。     

常州市地表水中氨氮输移分析及对策建议

目前常州市地表水中氨氮污染已成为最突出的问题。通过近2年来的监测和调查,参考有关资料和科研成果,估算出常州市地表水中年接纳氨氮总量为17998.0t/a,其中农田径流占32%,上游行政交界来水占30%,而城镇生活污水、农村生活污水、工业废水、城镇地表径流和规模化畜禽养殖等所占比重均不足13%。并据此提出了减轻地表水中氨氮污染的对策建议。     

液液萃取—气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样,不经浓缩直接进样,有效避免了萃取浓缩过程中四乙基铅的损失,并对实际样品进行测定。方法的检出限为0.005μg/L,水样的加标回收率为89.4%~102%,精密度(RSD,n=6)为4.80%~6.15%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。具有有机溶剂用量少、方法环保、萃取操作简单、快速等优点。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

地表水样品中10种卤代烃测定方法的优化

对地表水样品中10种卤代烃测定方法进行优化,找出空白偏高的原因。方法优化后的加标回收率为90.1%~104%,相对标准偏差为1.1%~6.9%,检出限为0.000 3μg/L~2.0μg/L,可满足地表水环境质量分析要求。     

在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定污水中氨氮

采用在线蒸馏-无人值守连续流动分析法对污水中氨氮进行检测,方法在0.00~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/L,实际样品测定的相对标准偏差为1.24%~4.15%,加标回收率为93.0%~108%,精密度和准确度均能满足污水中氨氮的测定要求。     

顶空-气相色谱法测定地表水中6种乙酸酯类化合物

采用顶空-气相色谱法测定地表水中乙酸酯类化合物,并对顶空瓶的加热温度、平衡时间进行优化。优化后,方法在6种乙酸酯类化合物质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,检出限为4.49~58.5μg/L,RSD为0.61%~2.51%,加标回收率为96.5%~104%,方法便捷、环保、经济,适用于地表水中乙酸酯类的检测。     

纳氏试剂法检测水中低浓度氨氮存在问题分析及方法改进探讨

针对采用《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)测定低浓度氨氮时存在的测不准问题,研究了药剂投加量、反应时间等因素对检测结果的影响,认为低浓度氨氮下的显色反应速度过慢是测定结果不准的原因,并据此提出利用强碱调节pH的方法加速反应进程。改良后的方法可以在0.2～1.2 mg/L氨氮浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 4。该方法具有较高的准确度和精密度,有效扩大了低浓度氨氮的检测范围,在实际样品检测中的回收率为102.5%～115.0%,可为准确测定水环境和饮用水中的氨氮浓度提供一种简便易行的手段。     

超高效液相色谱串联质谱法测定水体中17种抗生素

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水源中17种超痕量水平抗生素的分析方法。采用Oasis HLB柱对500 mL pH=5含目标物的水样进行富集，干燥15 min后，用5%氨水甲醇洗脱，氮吹后定容至1 mL。用C₁₈柱吸附目标物，并用0.1%甲酸水和甲醇对目标物进行分离，采用正离子电喷雾电离模式在多反应监测通道中对目标物同时进行分析。该方法检出限为0.07~0.78 ng/L，超痕量水平下回收率范围为75.8%~108%。该方法灵敏度高，精密度为1.8%~15.0%，适用于同时测定饮用水源等水体中的抗生素。     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

在线监测氨氮浓度的电导测量方法研究

建立了适用于氨氮在线监测的干法蒸馏-电导法和湿法蒸馏-电导法。该方法是通入一定流量的气量于含氨试样中,全沸腾加热,蒸发出的氨和水蒸气一起经冷凝器后,进入酸吸收液中。酸吸收液的电导率随氨氮蒸馏液的吸收发生变化,其变化的值和样品中氨氮的浓度呈一定的比例关系。研制出的氨氮在线监测仪结构简单,运行稳定可靠,测量结果准确。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

建立了塑料管中氧化-气相分子吸收光谱测定水中氨氮的方法，消除了玻璃容器中杂质的干扰。方法空白值低，检出限为0．006mg／L，测定实际水样的精密度≤3.0％，加标回收率为98.4％～104％，与次溴酸盐氧化-分光光度法作比对，结果基本一致。     

高浓度含氨废水中氨氮的快速测定

依据铵盐与甲醛反应生成等物质量酸的原理,建立了一种快速测定高浓度含氨废水中氨氮含量的甲醛法。试验结果表明,甲醛法所测结果与国家标准分析方法比较无显著性差异。该方法的加标回收率范围为96％～103％,具有快速、简便的优点,对合成氨工业废水和生活污水中氨氮的测定结果令人满意。     

纳氏试剂降低氨氮空白值影响因素探讨

纳氏试剂是光度法测定水中氨氮空白值影响的主要因素,纳氏试剂的质量由KI和HgCl2的比例决定。通过减少HgCl2用量试验,找到降低氨氮空白值的最佳方法,减少了分析误差,提高了测试准确性。分析指标符合水质技术要求,且节约了化学试剂,经济可行。     

微纳米气泡改善太湖入湖河道水质的工程实例研究——苏州南北华翔河水质改善工程为例

太湖入湖河道，在各级政府及部门的努力工作下，经过点源治理、截污、清淤、生态修复等综合手段治理，水质逐年好转，但还存在很大的提升空间，本研究采用微纳米气泡气液分散系统，对人湖河道水体进行原位净化处理，结果表明，CODMn、氨氮、总磷的平均去除率分别为36．8％、42．4％，49．1％。入湖水质达到国家地表水Ⅱ-Ⅲ类标准。