抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类

以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。     

固相微萃取-GC/MS法测定水中18种酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中18种酚类化合物,优化了溶液pH值、萃取时间、萃取温度、搅拌速率等萃取条件。方法在0.110 mg/L~1.61 mg/L范围内线性良好,18种酚类化合物的检出限为0.001 mg/L~0.015 mg/L(SIM)和0.003 mg/L~0.035 mg/L(SCAN),污水样品加标回收率为88.4%~97.4%。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

吹脱-电导法测定水中氨氮及其自动分析仪

建立了吹脱－电导法测定水和污水中的氨氮的方法。该方法是在90℃温度下，以气体将水样中氨氮吹出，用5mmol/L硫酸吸收，吸收液电导率的方法，在一定浓度范围内与氨氮吹出量成正比。测定标准样品的相对标准差和相对误差均为2．7％，方法的精密度和准确度均较好。根据该方法原理研制的氨氮在线自动分析仪测定自行配制的氨氮标准溶液，相对误差在2．8％以内，测定值准确可靠，最低检出限为0.1mg/L，两台样机分别用于黄河边国家水质自动站测定地表水和济南水质净化一厂测定污水，经过约5个月的运转，情况良好。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

变色酸比色法测定甲胺生产废水中甲醇

建立了变色酸比色测定甲胺生产废水中甲醇的方法，确定了最大吸收波长，优化了试验条件。方法在0mg／L-7．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．07mg／L，标准溶液测定的RSD≤0．9％，废水样品的加标回收率为98．8％-101％。     

Wastewater quality of natural gas fertilizer factory, Fenchuganj and water quality of Kushiara River at the down stream

The physical, chemical and biological characteristics of the wastewater of Natural Gas Fertilizer Factory Ltd. Fenchuganj, Sylhet were determined through extensive laboratory tests in the months of March, July, October and December of the year 2005. Concentration of Suspended Solids was within the range of 445 to 950 mg/L. Bangladesh Industrial Effluent Standards for Suspended Solids is 100 mg/L. Suspended Solids were found above the limit in all the samples. Concentration of Dissolved Solids was found to vary from 576 to 1,456 mg/L. Bangladesh Industrial Effluent Standards, for Dissolved Solids is 2,100 mg/L. Dissolved Solids were found within the limit. Concentration of BOD(5) was found to vary from 4.5 to 8.4 mg/L. Bangladesh Industrial Effluent Standards for BOD(5) is 50 mg/L. For the year 2005, the BOD(5) was found below the limit in all the samples. Dissolved Oxygen of the wastewater was found to be between 2.0 to 3.0 mg/L, which do not satisfy the standard (4.5-8 mg/L). Oil and grease concentration were found in the range of 28 to 68 mg/L, whereas the standard is 10 mg/L for discharge into the inland surface water. In 2005, concentration of Cr(+ 6) was found to vary from 0.01 to 0.156 mg/L in the wastewater. Bangladesh Industrial Effluent Standards, for Cr(+6) is 0.1 mg/L. The concentration of chromium was found above the limit in three samples. Concentration of NO(3) was found to vary from 4.5 to 15.2 mg/L in the wastewater. Bangladesh Industrial Effluent Standards for nitrate is 10 mg/L. The nitrate was found above the limit in three samples. Maximum concentration of ammonia in lagoon 1 was found 1,710 mg/L in month of December. Bangladesh Industrial Effluent Standards for ammonia nitrogen is 100 mg/L. For the year 2005, the ammonia nitrogen was found above the limit in all samples.     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况，在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明，采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时，标准曲线均具有很好的线性，线性拟合度均在0.999 3以上，检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应，适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时，气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低，因此，建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法，对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外，为保证测定结果的准确度，每个样品需平行测定2～3次。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。     

工业废水中痕量汞的直接测定

采用DMA-80型直接测汞仪测定工业废水中的痕量汞,优化了干燥时间、分解温度、释放温度等试验条件。方法在0μg/L~600μg/L范围内线性良好,检出限为5.0×10-5mg/L,工业废水样品平行测定的RSD≤0.2%,加标回收率为96.7%~105%。     

吖啶黄褪色分光光度法测定环境水样中的亚硝酸盐氮

利用在酸性介质中，吖啶黄与亚硝酸根反应并在波长436啪处的吸光度与亚硝酸根浓度呈线性关系，提出并建立了测定亚硝酸盐氮的新方法。亚硝酸盐氮含量在0～300μg/L内符合比尔定律。本方法的检出限为0．004mg/L。实验室内相对标准偏差不超过2．7％，加标回收率在93％～112％之间。