羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法，介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．0002mg／L，RSD为2．0％-4．6％，加标回收率为94．0％-108％。     

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明，在4℃、避光保存的条件下，试料可以保存7d，而各组份浓度值基本保持不变。其中，氨氮的本底试料值相对标准偏差为2．86％，加标试料值相对标准偏差为2．88％，加标回收率为85．8％～101％；亚硝酸盐氮加标量为0．5μg试料值相对标准偏差为3．55％，加标量为4．0μg试料值相对标准偏差为2．93％；硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7．02％，加标试料值相对标准偏差为4．56％，加标回收率为82．6％～104％。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

溴酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化氨基黑 1 0 B的催化褪色作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并探讨了动力学反应条件 ,方法的线性范围为 0～ 1μg/1 0 ml,检出限为 4.88× 1 0 - 9g/ml,用于地面水及雨水中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。     

地面水中氨,硝酸盐,亚硝酸盐,氯化物,正磷酸盐,总硬度和硅酸盐的同时测定

用AQUA800辨别分析仪同时测定地面水中的氨、硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、正磷酸盐、总硬度和硅酸盐,是一种简便、迅速、准确、可靠的测定方法,样品无需预处理,精密度试验其变异系数分别为1．24％、2．18％、2．02％、2．67％、2．35％、3．57％、4．78％,加标回收率分别为103．5％、101．0％、95．0％、99．2％、97．6％、101．5％、98．0％,方法检测限分别为氨0．022mg／L,硝酸盐0．015mp／L,亚硝酸盐0．002tug／L,氯化物0．47mg／L,正磷酸盐0．015mg／L,总硬度17．6mg／L,硅酸盐0．55mg/L,能满足地面水中辨别分析仪同时测定氨、硝酸盐、亚硝酸盐点化物、正磷酸盐、总硬度和硅酸盐分析测定的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数达0．999以上，检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内，大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％，5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物，用气相色谱法测定，并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明，方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内，氯苯类化合物各组分线性良好，方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％，RSD为4．8％～7．3％。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺，并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明，苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性，r为0．998；方法检出限为5．8μg/L；回收率为92．8％～96．7％；RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验，结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水，浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威，在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9992，检出限为0．500μg/L；三重四级杆质谱检测器测定甲萘威，在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9990，检出限为0．009μg/L；实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％，RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品，使得定性定量更加准确。     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

水和废水中亚硝酸盐氮的现场快速分析方法研究

在现行水中亚硝酸盐氮分析方法的基础上,通过试验研究,采用便携式分光光度计建立了水体中亚硝酸盐氮的分析方法。该法与GB7493-87[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]具有良好的可比性,分析结果的精密度和准确度均为良好,该方法可在现场简便快速测定水和废水中的亚硝酸盐氮。     

氮氧化物生态环境中的转化及危害

在对氮氧化物污染引起奶牛亚硝酸中毒事件的调查基础上，通过室内模拟实验研究氮氧化物的转化过程及测定方法，探讨氮氧化物的生态环境中的转化规律，分析其危害途径和机理，研究表明氮氧化物中的二氧化氮遇水迅速反应生成硝酸和亚硝酸，而对生态环境和人畜产生危害。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定污水中氨氮

采用在线蒸馏-无人值守连续流动分析法对污水中氨氮进行检测,方法在0.00~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/L,实际样品测定的相对标准偏差为1.24%~4.15%,加标回收率为93.0%~108%,精密度和准确度均能满足污水中氨氮的测定要求。     

恒压氮气隔断连续流动分析法测定水中化学需氧量

为建立恒压氮气隔断连续流动分析法测定水样化学需氧量的分析方法,将连续流动分析法恒流空气隔断改为恒压氮气隔断,优化试剂配方和反应模块,结果表明：恒压氮气隔断法注入氮气的压力是0.06 MPa,仪器稳定时间是20～35 min,持续分析样品时间大于4 h,指标均优于恒流空气隔断法;标准曲线在2.5～40.0 mg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限为0.44 mg/L,相对标准偏差为0.2%～2.6%,加标回收率在93.8%～103.8%之间,检出限优于恒流空气隔断法,精密度和正确度满足质量控制要求;实样和标样方法比对测定结果相对标准偏差小于5%,结果精密度优于标准的手工法。恒压氮气隔断连续流动分析法适用于大批量低浓度水样化学需氧量的快速检测,对于密度大、黏度大液流恒压氮气隔断具有更好的稳定性、灵敏度和正确度。