碳酸盐体系离子色谱法快速测定水体中碘化物

采用亲水性强的AS22型阴离子交换分离柱处理水样,用离子色谱法测定样品中的碘化物,通过优化样品预处理条件、色谱条件,消除常见阴离子干扰,使方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002 mg/L,3个质量浓度水平的标准溶液7次测定结果的RSD为0.5%~3.5%,实际水样的加标回收率为85.2%~100%。     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类

以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。     

离子色谱法测定矿泉水中K~+、Ca~(2+)、Na~+、Mg~(2+)、Cl~-、SO_4~(2-)

采用离子色谱法同时测定矿泉水中的K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO42-,方法线性良好,检出限为0.01 mg/L~0.09 mg/L,实际水样平行测定的RSD≤0.8%,加标回收率为91.7%~105%,标准样品的测定结果符合要求。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中甲拌磷及其代谢产物残留

采用固相微萃取技术富集水样中甲拌磷及其代谢产物残留,并用气相色谱法测定。通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜方法检出限分别为0.64μg/L、36.1μg/L、1.8μg/L。用该方法测定无公害种植基地的灌溉水样品,3种农药残留均为未检出,水样的加标回收率为60.4%~85.7%,测定5次结果的RSD为3.4%~8.5%。     

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg~0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。     

荧光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂

采用荧光光度法测定地表水中烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂,讨论了pH值和干扰物质对测定的影响。方法在0.200 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.081 mg/L,实际水样加标回收率为98.6%~101%。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe~(3+)显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N_3~-与Fe~(3+)反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO_2~-的干扰,蒸馏能消除色度、CN~-、SCN~-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N_3~-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%~104%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L～50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%～104%.     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m~3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。     

恒压氮气隔断连续流动分析法测定水中化学需氧量

为建立恒压氮气隔断连续流动分析法测定水样化学需氧量的分析方法，将连续流动分析法恒流空气隔断改为恒压氮气隔断，优化试剂配方和反应模块，结果表明：恒压氮气隔断法注入氮气的压力是0.06 MPa,仪器稳定时间是20～35 min,持续分析样品时间大于4 h,指标均优于恒流空气隔断法；标准曲线在2.5～40.0 mg/L范围内，相关系数大于0.999,方法检出限为0.44 mg/L,相对标准偏差为0.2%～2.6%,加标回收率在93.8%～103.8%之间，检出限优于恒流空气隔断法，精密度和正确度满足质量控制要求；实样和标样方法比对测定结果相对标准偏差小于5%,结果精密度优于标准的手工法。恒压氮气隔断连续流动分析法适用于大批量低浓度水样化学需氧量的快速检测，对于密度大、黏度大液流恒压氮气隔断具有更好的稳定性、灵敏度和正确度。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定空气中四乙基铅

采用一氯化碘的盐酸溶液吸收光谱法和三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定空气中四乙基铅,优化了试验条件。此方法对测定空气中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为0.70μg/L,当采样体积为60 L,四乙基铅最低检出浓度为0.000 1 mg/m3。对实际样品进行分析,四乙基铅的加标回收率为89.1%~105.9%。