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为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10~20倍、30~50倍、50~100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0~0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0~0.400 mg/L)、氨氮(0~0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2~3次。 相似文献
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水中氯离子对氨氮测定的影响及消除 总被引:1,自引:0,他引:1
分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响,并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明,氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰,误差〈5%。实际样品加标回收率为93%~97%,结果令人满意。 相似文献
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次溴酸盐氧化法是一种海水或高盐度水质氨氮的常用检测方法,但实验发现该方法在亚硝酸盐氮存在时氨氮测定结果有较大误差。研究了次溴酸盐氧化法中亚硝酸盐氮对氨氮测定结果的影响。结果显示,氨氮的测量误差随着水样中亚硝酸盐氮含量的升高而变大,且具有明显的正相关性;探讨误差产生的机理发现,误差可能是次溴酸盐不能将氨氮完全氧化为亚硝酸盐氮导致的;研究了氧化率的影响因素发现,氧化时间对氧化率的影响可忽略,温度对氧化率有很大影响。在室温为(23±1)℃时,拟制出亚硝酸盐氮浓度对氨氮测量绝对误差的影响曲线,曲线方程为y=1.834x+0.018,r=0.996 7。利用修订的氨氮测定计算公式,可大大提高亚硝酸盐氮存在时水中氨氮的测量精度。 相似文献
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采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159~2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%~4. 2%,加标回收率为85. 0%~110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%~6. 4%,加标回收率为93. 0%~99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。 相似文献
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采用哈希快速光度法测定烟气脱硝装置的氨逃逸浓度,通过优化现场采样时的采样流量、采样枪温度、吸收液浓度和用量,以及选择合适的显色时间,使该方法在0.12 mg/m~3~5.10 mg/m~3范围内精密度与准确度良好,方法检出限为0.03 mg/m~3,2份实际样品6次测定的RSD分别为1.2%和0.1%,氨氮有证标准物质的测定结果在标准值范围内,实际样品2个浓度水平的加标回收率为100%和98.8%。将该方法与国标法同时测定实际样品和标准样品,结果无显著差异。 相似文献
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为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5~100.0μg/L质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999 9),苦味酸、联苯胺的检出限分别为0.16、0.30μg/kg,精密度相对标准偏差为1.5%~5.8%,加标回收率范围为70.1%~111.0%。该方法灵敏度高、前处理步骤简便,适用于低含量苦味酸和联苯胺的土壤测定。实验表明,以碱性木素为原料,采用热解法在氮气氛围下600℃煅烧得到的生物质炭,对土壤中联苯胺的去除率高达98.2%,对苦味酸的去除率超过50%,可有效实现污染土壤的修复。 相似文献
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采用全固体混合试剂,将改进的水杨酸分光光度法应用于水质氨氮的测定.络合物的最大吸收波长为697 nm,表观摩尔吸光系数为2.00×104 L/(mol·cm),氨氮质量浓度在0.01 mg/L~1.00 mg/L之间符合比尔定律,反应产物颜色在3 h内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定,混合试剂保存期长,可用于环境水质氨氮的快速检测. 相似文献
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采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。 相似文献
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Groves WA Agarwal D Chandra MJ Reynolds SJ 《Journal of environmental monitoring : JEM》2005,7(2):163-168
A fluorometric method developed for measuring low concentrations of ammonium in marine and freshwater ecosystems was adapted for the analysis of ammonia in ambient air. The modified method entails collection of samples on an acid-treated solid adsorbent followed by analysis using a fluorometer. Optimal results were obtained using a commercially available sorbent tube containing 100 mg of acid-treated silica gel for sample collection, and an analytical protocol consisting of sample desorption in DI water, addition of orthopthaldialdehyde (OPA) working reagent, and room temperature incubation. Method accuracy and precision were evaluated by comparing experimentally determined quantities of ammonia to expected levels for sample loadings ranging from 0.16 [micro sign]g to 550 [micro sign]g-accuracy was generally within +/-20%. The estimated LOQ for the method is 0.08 [micro sign]g ammonia per sample which represents a 25-375-fold improvement in sensitivity compared to current NIOSH and OSHA methods for the measurement of ammonia in ambient air. The new method should be useful for applications requiring measurement of low concentrations of ammonia using personal sampling equipment or in the characterization of short-term fluctuations of ammonia concentrations in air. 相似文献
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通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。 相似文献
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为提高水中臭氧(O_3)浓度检测方法的普适性、准确性和便捷性,提出了一种新的非接触式的水中O_3浓度检测方法。基于亨利定律(Henry’s Law),采用电化学方法,建立空气中O_3浓度与水中O_3浓度的回归方程,从而推导出水中O_3浓度。实验结果显示,水体O_3传感器的检出限为0.02 mg/L,检测上限为0.40 mg/L,可决系数R~2为0.998 9,相对误差最大值为7.05%,相对标准偏差最大值为2.82%。实际样品检测显示,水体O_3检测传感器的检测结果与O_3快速测定试剂盒(DPD法)的检测结果完全吻合。该方法不但综合了智能传感器的小型化、网络化、实时测量等特性,而且结构简单、成本低、响应快,适用于水体中O_3浓度的快速检测。 相似文献
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