自配标准溶液不确定度的评定

测量不确定度（uncertainty of measurement）是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。不确定度一词指可疑程度,广义而言,测量不确定度是对测量结果正确性的可疑程度。标准溶液作为一种标准物质,有许多优点,比如使用方便、溶液均匀、量值准确等。在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程产生不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,因此,对自配标准溶液的测量不确定度进行合理评定,显得尤为重要。配制标准溶液时的合成不确定度与称量的溶质质量、物质的纯度、配制体积、环境温度的不确定度等有关,充分分析不确定度的来源上,得出其扩展不确定度。并以亚硝酸盐标准溶液为例,全面分析了影响标准溶液不确定度的因素,给出了不确定度评定的具体过程和方法。     

浅谈环境监测实验室如何定期使用有证标准物质开展内部质量控制

通过有证标准物质(CRM)的选择以及质控数据的判断两个方面,并结合实验室有证标准物质的管理和使用现状,阐述了环境监测实验室如何定期使用有证标准物质开展内部质量控制,以达到实验室质量保证的目的。     

双三角解析法在配制标准溶液中的应用

叙述了双三角解析法的内容及在环境监测分析实验室配制标准溶液中的应用。阐明利用双三角解析法在实验室配制标准溶液能够达到快速准确的效果。用此法称量标准物质,可把要称量的某定数扩大为某范围(1%-4%),并且在历年的环境监测样品考核中均取得较好成绩。     

HACH比色法测定化学需氧量预制试剂配制的探析

配制了不同浓度的预制试剂,将自配预制试剂和购买预制试剂分别用于HACH比色法,与重铬酸盐法一起测定化学需氧量,分别对质控样、标样、盲样、低浓度水样、高浓度水样进行测定。结果表明:在HACH比色法中自配预制试剂可以代替购买预制试剂进行实验室日常样品的测定分析,具有较好的准确度和精密度,能降低成本、提高效率。     

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨

我国许多基层的环境监测实验室为了检测空气中二氧化硫的含量经常会使用甲醛法,为了有效的应对这种测定方法遇到的困难,需要测定人员使用外购的标准溶液,采取行之有效的措施对实验室的条件进行严格的控制,从而保证监测数据的可靠性以及准确性。     

a-六六六标准溶液测量不确定度评定

数据是环境检测实验室的成果,而数据质量是进行实验室成果检验的唯一要求。标准溶液是分析检测实验室最基本的量值溯源载体。标准溶液配置质量的判定工作是检测实验室最重要的质控工作之一。本文以a-六六六标准溶液配制为例,对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析a-六六六标准储备液(母液)及标准工作溶液在配制、稀释过程不确定度的来源,评定了不同浓度标准溶液的不确定度及其扩展不确定度。分别对储备液100 mg/L、工作液10 mg/L、使用液1 mg/L的配置不确定度进行评定,考虑了影响配置质量的几个重要因素:天平称量准确度、标准物质纯度、容量瓶及移液管体积。通过评定结果可以看出,天平称量的准确性是决定标准溶液配置的最关键因素,其次是移液管体积的影响。     

化学需氧量非标方法的研究

通过标准样品准确度和精密度的测试、实样方法比对实验,证明利用哈希化学需氧量测定仪,采用哈希原装试剂及自配试剂,实验室测定化学需量的非标方法实用可行;同时说明实验总结的配制预装试剂的方法,满足哈希化学需氧量测定仪的要求。     

固体吸附热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度研究

对固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中的苯系物的结果从标准溶液引入、各种量器引入、重复测定样品引入、标准工作曲线拟合引入、加标回收率引入、采样过程中引入、试剂纯度引入7方面进行了不确定度评定,得出样品重复测定、采样过程和各种量器引入的不确定度占比最大.因此,在实验测定中,要提高操作人员的技能,尽量减少配制标准溶液时各种量器引入的误差,严格控制实验室温湿度条件;规范采样流程,在采样前要对大气采样器的流量进行校准,才能降低固体吸附热脱附-气相色谱法测定苯系物的合成不确定度.     

环境监测站实施国家实验室认可的可行性探讨

介绍了国家实验室认可机构的建立、资质以及国家实验室认可准则的依据等概况,阐述了各级环境监测站在环境监测中实施ISO标准的必要性,实施国家实验室认可的可行性,以及相应的操作流程,简略评述了实施国家实验室认可对环境监测站的作用.     

不同标准溶液测定定值样品中钒和锶

由于标准溶液的介质及介质浓度不用,所配制的标准系列存在体系间的差异.测定定值样品(水中)钒和锶,选用不同的标准溶液对样品的测定结果有着不同程度的影响.     

以评促建 加强国家重点实验室人才队伍建设——从新能源电力系统国家重点实验室评估谈起

国家重点实验室评估是加强国家重点实验室人才队伍建设的有效方式。新能源电力系统国家重点实验室与其他重点实验室相比,还存在缺乏具有较高学术造诣和影响力的青年拔尖人才、实验室技术人员数量较少等问题。新能源电力系统国家重点实验室应围绕主要研究方向,有目的地引进和培养高端人才,进一步带动重大科研项目及高水平研究成果的产出。     

大气颗粒物上的农药

加州大学Riverside分校的研究人员开发了一种检测颗粒物上农药残留量的新方法.新方法可用于了解施用农药后其在大气中的分配和分布. 农药残余通过多种途径进入大气,包括直接播散、从土壤中挥发和受污染土壤的风化侵蚀.一旦进入大气,它们可以长距离输送,特别是在有大雾的地区. Jellrey R Whiteaker和Kimberly A Prather使用一种实时技术,即气溶胶漂浮时质谱(ATOFMS)分析了实验室产生的单个颗粒,从常用农药的标准溶液和表层有农药的土壤制备.含农药颗粒的MS光谱可用作鉴定大气颗粒中农药的标记物.此外,该项分析还可提供颗粒物和农药在一…     

有机磷农药标准溶液稳定性的研究

用气相色谱对不同介质中有机磷标准溶液的稳定性进行了研究.用HP-1毛细管柱对敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷和甲基对硫磷进行分离,氮磷检测器检测,考查了四种有机磷标准在甲醇、丙酮和氯仿中的稳定性.试验表明,用丙酮和氯仿为介质的有机磷标准溶液稳定性较好,在考查的浓度范围内浓度和相应的峰高线性响应良好,相关系数均〉0.997,而甲醇作为介质对有机磷的稳定性有一定的影响,对敌敌畏和马拉硫磷的影响最大,在同样的浓度范围内几乎不成线性,稀释倍数越大影响越大.     

重铬酸钾法测定废水中COD回流时间的探讨

在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质氧化。根据消耗重铬酸钾的量计算出水样中的化学耗氧量(COD)。该法在测定条件下,重铬酸钾的氧化性很强,且标准溶液浓度稳定。作为标准分析法,不失为一种好的方法。但其回流时间长达2小时,这对一般实验室测定大批的样品来说,无疑是比较困难的,因此有必要加以改进。笔者     

危险化学品安全控制国家重点实验室概况

日前,中国石化安全工程研究院危险化学品安全控制实验室经国家科技部批准入选首批企业国家重点实验室.     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的探讨

对水中阴离子表面活性剂的测定方法做了一些探讨改进,并用改进方法和目标法分别对已知样和自配样进行了测定比较,结果标准偏差＜1%,效果较好.     

空气中的溴可能破坏臭氧层

据美国罗得岛大学、国家大气研究中心及洛斯阿拉美斯国家实验室的研究人员报道,在北极春季的空气中,溴的含量比地球周围自然界对流层中溴的含量高十倍.他们认为,这可能与同温层的臭氧层被破坏有联系.在巴罗角,四年内对从对流层采     

镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验

用原子吸收法测定镉、铜、铅、锌时 ,每次均要配制混合标准溶液做校准曲线 ,影响工作效率。通过对配制好的镉、铜、铅、锌混合标准溶液进行稳定性试验 ,结果表明该混合标准溶液系列除锌外可稳定 40天时间。     

氨气敏电极与预制试剂测定农田水氨氮的分析

该文讨论了实验室使用国产氨气敏电极测定圩区农田地表水氨氮的详细操作程序和关键要领，并与3种氨氮速测预制试剂盒的测定效果进行了比较分析。氨气敏电极法的73组标准曲线R2均值达到0.999 6，其中氮浓度0.1、1、10、50、100 mg/L标准溶液的电极电位均值分别为-57、-112、-170、-210、-228 mV；对0.1、1、5、10、50 mg/L标准溶液的多次测定误差在3.1%～17.5%之间，不同浓度农田水样测得的加标回收率平均110%。氨气敏电极、低和高量程水杨酸预制试剂，以及纳氏比色预制试剂法测定标准溶液误差在±10%以内的氮浓度范围分别为0～200、0.7～3.5、2.0～70和2.0～35 mg/L。低量程水杨酸预制试剂直接测定农田水氨氮误差大，另3种方法测定高氨氮浓度农田水样结果相近。对于浓度范围宽、成分复杂的水样，非考核认证性的实验室氨氮测试可优选采用氨气敏电极法，对浓度较高的样品可搭配纳氏比色和水杨酸预制试剂进行数据验证。     

无汞开管法测定COD

前言由于环境生态委员会可能直接限制汞盐排放到下水管道中,所以有必要选择淘汰汞盐做氯离子抑制剂测定COD的方法。淘汰了汞盐也就避免了实验室中汞盐对环境的污染。最近劳义德等人提出用AgNO_3取代HgSO_4做为消除氯离子干扰的抑制剂。本文所讨论的研究方法是用开管法并淘汰了HgSO_4,增加硫酸银使其即做为催化剂又是氯离子的抑制剂。该改进的半微量法已用标准溶液做过论证实验,也做过加氯离子和未加氯离子的实际样品实验,获得的结果和标准回流法进行了比较,当准确性和精密变一致时,本法节约化学试剂及实验室空间。