氨气敏电极测定水中氨氮的方法改进

氨气敏电极测定水中氨氮的方法改进烟台市环境监测中心站刘乃芝按照《水和废水监测分析方法》一书中的测定方法。氨气敏电极测定水中的氨氮的检出限一般能做到０．０７ｍｇ／Ｌ左右，且线性范围一般为０．４—１４００ｍｇ／Ｌ。本方法通过降低电极内充液的浓度和在ｐＨ调...     

地表水自动监测中电极法测定氨氮方法确认

为了对地表水自动监测中电极法测定氨氮进行方法确认,采用性能试验、方法比对、使用标准物质测量的方法对该方法进行了验证。结果表明重复性误差、零点漂移、量程漂移、最低检出限、线性相关系数满足要求,和纳氏试剂分光光度法无显著差异,经氨氮有证标准样品测试验证,该方法无明显的系统误差。     

用BaCl2滴定法快速测定硫酸盐的研究

用铬酸钡光度法、EDTA滴定法、间接原子吸收法、离子色谱法等方法测定SO42-检测上限都很低(12-200mg/L),且只适用于清洁水,若水样混浊则全引起较大的误差.有的地下水,SO42-浓度高达44000mg/L,用BaCl2滴定法测定SO42-:测试水样,以溴酚蓝做酸碱指示剂,加1∶50盐酸,调为pH=3.5,加入30ml异丙醇,以钍试剂做终点指示剂,滴加0.01mol/L BaCl2,砖红色为终点,根据BaCl2用量计算SO42-浓度.本方法快捷、准确、测定范围大,上限可达2000mg/L,克服了光度法测定浑浊水样引起误差大的缺点.     

离心沉淀法在测定地表水中氨氮的应用

测定地表水中氨氮浓度的水样预处理过程中,利用离心机高速旋转所产生的离心力,使溶液中的絮凝沉淀物在离心管下面管壁上．取上层清液用纳氏试剂分光光度法进行测定．可以简便快速地测定地表水中氨氮的浓度,方法准确度较高,重复性较好。     

离子选择电极法测定水中氟化物的研究与探讨

对离子选择电极法测定水中氟化物进行了研究与探讨。对离子选择电极的构成、测定原理作了深入地分析，对测定中出现的电极空白值、电极斜率、测定温度、标准曲线法以及电极的老化、再生作了详细的论述，并将离子选择电极法与离子色谱法进行对比试验。通过实验，证明其精密度、准确度均十分理想。与离子色谱法相比，测定结果无明显差异，该方法具有选择性好，准确、快速、橙测范围宽的特点，适用于氟化物在0．05～1900mg／L样品的监测，适用于大批量水样的监测。     

纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的优化研究

纳氏试剂比色法测定污水中氨氮,其蒸馏预处理过程存在耗时长、馏出液接收不便和操作繁琐等问题.文章对预处理及测定方法进行了优化,提出将水样蒸馏体积减少为50 mL,后期比色体积减少为25 mL,并去除硼酸吸收液,改为直接接收馏出液.经验证,其结果与国标方法无显著性差异,标样验证相对误差为-0.8%~0.9%,实际样品测定结果的相对标准偏差为0.9%~4.4%,加标回收率为94%~107%.优化的方法测量数据稳定,结果准确,在测定污水中氨氮具有实际应用意义.     

纳氏试剂比色法测定氨氮的市售试剂检查方法研究

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的常用方法,分析所用的市售试剂纳氏试剂和酒石酸钾钠品种较多,选择国产与进口两种纳氏试剂和三种国产酒石酸钾钠批次试剂进行了筛选实验.通过不同反应时间校准曲线分析、检出限、加标回收率、外观、试剂杂质含量等多方面考察了试剂测定水体氨氮的适用性,初步确定了适合水样氨氮监测的试剂,并为市售试剂的可靠性提供了可行的检验方法,对实验室样品分析过程中的试剂控制具有一定的指导意义.     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

MERCK公司COD试剂的替代品开发

德国MERCK公司制造的COD测定仪器在我国环保行业、科研院所的水质监测工作中应用广泛,但配套试剂价格昂贵,限制了该仪器的使用。实验设计了高量程(100～1500mg/L)和低量程(25～100mg/L)COD替代试剂的开发方案。通过实验,确定了两个量程下COD替代试剂中K2Cr2O7、H2SO4-Ag2SO4、HgSO4的浓度和投加量以及测试方法。实验结果表明,在高量程和低量程范围内,使用COD替代试剂的测试结果与MERCK公司配套试剂的测试结果比较相符,反应时间也可缩短至30min。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮

用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮 ,着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。方法检出范围为 0 .0 5～ 2 .0 0mg L ,方法相对盐度范围为 10～ 3 2的海水可以直接测定     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硫化物的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估。结果表明,当水样浓度为3．42mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硫化物的相对合成标准不确定0．13mg/L,其中最主要的分量是由硫化物标准溶液引起的测量不确定度。     

污染源废水中氨氮的测定方法比对

本文主要运用水中氨氮测定的纳氏试剂比色法和水杨酸——次氯酸盐流动注射仪法,对污染源废水中氨氮含量进行分析检测。由于污染源水样所含成分比较复杂,存在不确定的干扰物质,有可能对分析造成影响,因此,采用两种方法对水样进行氨氯含量测定,根据分析数据对这两种方法进行比对,并根据分析数据和这两种方法的优点和特点进行方法的选择,在保证检测分析数据的准确性的同时,大大提高了分析工作的效率。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法进行了改进,水样取样量改为10ml,在不改变反映体系pH值的前提下,纳氏试剂的用量改为0.10ml.改进法的校准曲线相关数γ＞0.999,最低检出限0.03mg/L,显色体系在90min内稳乏,RSD＜5%,加标回收率为91.6%～104%.通过地下水、地表水、生活污水和工业废水的比对实验表明,改进法与标准法的测定结果无显著性差异.     

用BaCl2滴定法快速测定硫酸盐的研究

用铬酸钡光度法、EDTA滴定法、间接原予吸收法、离子色谱法等方法测定SO4^2-检测上限都很低（12—200mg／L），且只适用于清洁水，若水样混浊则会引起较大的误差。有的地下水，SO4^2-浓度高迭44000mg／L，用BaCl2滴定法测定SO4^2-：测试水样，以溴酚蓝做酸碱指示剂，加1：50盐酸，调为pH=3．5，加入30ml异丙醇，以钍试荆做终点指示荆，滴加0．01mol／L BaCl2，砖红色为终点，根据BaCl2用量计算SO4^2-浓度。本方法快捷、准确、测定范围大，上限可迭2000mg／L，克服了光度法测定浑浊水样引起误差大的缺点。     

PAn/PMo12膜修饰电极测定水体化学需氧量的应用研究

用电聚合方法制备了聚苯胺掺杂磷钼杂多酸（PAn／PMo12）膜修饰电极，该电极对溶液中的碘酸根（103-）离子有好的电流响应，并构建了纳米TiO2-KIO3光催化氧化协同体系降解水体中的有机物。用修饰电极测定在光催化降解水样过程中10^-3浓度的变化，进而建立了测定水样中化学需氧量（COD）的新方法。研究结果表明，在50～500mg／L COD的范围内，电流响应与标准水样中的COD值成良好的线性关系，检出限为20mg／L。本方法具有快速、简便、环境友好等优点，将本方法与COD国家标准分析法比对具有好的相关性。     

以硫酸镍为催化剂测定高氯废水CODcr的研究

CODcr作为评价水质有机污染物的重要指标,由于氯离子的正干扰使得高氯废水CODcr测定结果误差较大,尤其对CODcr较低的水样干扰严重。本文采用完全氧化法,以硫酸镍代替硫酸银做催化剂测定高氯废水表观CODcr扣除氯离子的理论CODcr得到原溶液的真实值,实验结果表明,测定CODcr分别为50.0 mg/L、200mg/L的标准溶液(含氯离子从1 000 mg/L到10 000 mg/L),其相对标准偏差为1.8%～3.9%。实验结果的重复性、准确度等均符合实验室质量控制指标的要求。结果表明此方法适用于高氯废水的测定。     

在线消解流动注射分光光度法测定废水中总氮

为了克服传统分析法消解条件苛刻,工作效率低的缺点,采用微波在线消解水样,并将流动注射分析技术与N-(1-萘基)乙二胺光度法相结合,建立了一种测定水中总氮的分析方法。通过优化试剂浓度等实验条件,总氮的检出限为0.03mg/L,线性范围为0.03～3.5mg/L。对TN-203214的标准样品进行测定的结果与推荐值基本一致。应用于废水样的测定,加标回收率为96.8%～97.3%。     

谈新鲜蒸留水在氨氮分析方法中的应用

经实验证明，用纳氏试剂分光光度法测定水样中的氨氮，以新鲜蒸馏水代替重蒸馏无氨水，能够降低全程序空白实验值，省时省力，减少了实验程序，测定结果可信性强。     

北方城市天然降雨中氨氮污染特征研究

通过对北京市2015年3-9月共15场自然降雨中氨氮污染物浓度的检测,分析了自然降雨中氨氮污染特征,考察了厕所排气口氨气排放对降雨中氨氮污染的影响,阐述了氨氮污染物总量变化及其影响因素。研究结果表明:首场降雨氨氮平均浓度最高,达到20.5 mg/L,后续14场降雨氨氮平均浓度介于2.0~5.0 mg/L之间,14场自然降雨中氨氮浓度高于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)的Ⅴ类标准(≤2 mg/L),是水体氨氮污染的重要来源。厕所排气口附近自然降雨pH值介于6.5~7.0之间,远高于大气降雨监测站所测pH值,且自然降雨中氨氮浓度随采样点距厕所排气口距离的增加呈现线性下降趋势,表明厕所排气口排放的氨气是城市大气氨氮污染的一个主要来源。自然降水中氨氮污染物总量的主要影响因素包括降雨强度、降雨历时和前期干旱天数,地表径流氨氮污染物总量小于自然降水中氨氮污染物总量。