ICP-MS半定量方法在水质应急监测中的应用

本实验建立并优化了一种运用碰撞/反应池ICP-MS对水中金属元素进行半定量分析的方法,合成水样的半定量分析、实际水样的加标回收实验结果以及实际水样的全定量和半定量分析结果比对显示,碰撞/反应池技术有效的消除干扰,半定量分析取得了满意的结果.合成水样的半定量分析测定结果相对偏差在-11.0％～＋14.0％之间;实际水样加标回收率在91.8％～116.8％之间;实际水样的全定量和半定量分析结果均在同一个浓度范围,且对于含量大于0.01mg/L的样品偏差较小.因此ICP-MS半定量分析方法为应急水质监测中金属污染元素的判断和浓度的测定提供了一条快捷可靠的途径,能满足金属污染水质应急监测的需要.     

COD催化快速法中氯离子干扰问题及去除方法探讨

COD催化快速法中对测定结果干扰最大的因素是水样中的氯离子浓度。通过对不同氯离子含量的水样进行对照分析 ,讨论其干扰问题 ,从而制定出理想的去除方法 ,使得催化快速法能够快速准确的应用于实际监测中     

Compound composer软件系统在水体有机污染物筛查中的应用

通过系列监测活动考察并验证了Compound composer软件系统在水体有机污染物快速定性、半定量工作中的可靠性。对2 mg/L的19种有机氯农药的标准溶液可以实现完全分离与准确定性,半定量结果的相对误差在-94%~42%;进一步利用该软件系统筛查某湖泊4条支流,共筛查出有污染物11种,除常见的钛酸酯类外,还检出苯并噻唑、2-苯氧基乙醇、甲硫基苯并噻唑、碳氢化合物和苯并呋喃等;最后还将其用于实际的突发环境应急事故应急监测中,筛查出特征污染物2-甲氧基-6-甲基苯胺,为锁定责任企业和环境执法提供了依据。结果表明,Compound composer软件在缺乏标准溶液的情况下,可以实现有机污染物的快速定性及半定量,尤其在突发环境污染事件中有一定的应用价值。     

水质监测不能轻视的一步——水样采集

水质监测不能轻视的一步──水样采集张敬东（武汉水利电力大学武汉４３００７２）在环境保护监测工作中，水样采集是一个重要的环节。它不是简单地将水样收集起来就行了，因为供分析的水样要有代表性，要能准确反映污水中所含污染成分的浓度。影响水样采集的因素有很多，...     

环境应急监测中的水样采集及保存研究

环境应急监测中的水样采集和保存是帮助人们及时准确掌握环境受污染程度,从而为环境保护作出相应的决策提供现实依据。本文就应急监测中的水样采集及保存和注意事项进行了详细论述,为做好应急监测建言献策。     

水污染源在线设备比对监测问题与解决方案——以长沙市在线监测系统为例

总结了长沙市7年来水污染源在线监测系统开展比对监测工作的情况,对氨氮、p H、重金属比对监测存在的问题进行了剖析,分析了在线监测仪器比对不合格的原因以及目前在线监测仪器部分项目缺乏误差标准等亟待解决的问题,研究出各因子误差的合理区间,提出了切实可行的解决方案:氨氮应该按照检测浓度高低确定误差范围;p H质控样不应使用相对误差,建议采用±0.3 p H的绝对误差;重金属实际水样浓度小于一定量时,用接近水样浓度的低浓度质控样替代。     

水泥窑协同处置应急事件危险废物可行性研究

本文研究了两座典型的新型干法水泥窑协同处置应急事件危险废物可行性,对来源不明危险废物协同处置预处理提出了建议,监测了水泥窑协同处置危废时二噁英、重金属等排放浓度,分析了监测结果。同时,对比应急事件危废两种处置方式利弊,提出了应急事件危废处置的建议。     

氟化物快速测定法的可行性研究

测定氟化物的主要方法为离子选择电极法,该法操作简单,干扰少,准确度高,但是无法实现现场应急监测.因此,寻找一种有效的现场应急监测测定氟化物含量的方法很有必要。分别用离子选择电极法和水质理化检验箱中的氟化物检测管对不同水样进行检测,并用标准溶液和质控样进行准确度测试,来验证其测定结果的可行性。     

BOD5测定的简捷方法研究

目前国内外普遍规定20±1℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧(简称DO),二者之差即为BOD5值.对同一水样,只测出培养前的任一稀释倍数水样的DO值,通过计算便可准确得出其它稀释倍数水样的D0值.通过对不同浓度下BOD5实测值与计算值进行比较,计算出相对误差进行分析,结果都达到了水质监测实验室质量控制指标-准确度允许差.因此,这种计算方法是切实可行.     

便携式测汞仪应急监测地表水中的汞

利用RA915+测汞仪应急监测地表水中的汞,通过对方法检出限、相对标准偏差、标准样品和样品加标回收率的测定,结果表明:此方法结果准确、操作简便、检出限低、分析速度快,能满足应急监测的需要,而且仪器体积小、重量轻、便于携带,适宜野外作业。     

衰减全反射红外光度法测定油含量的研究

介绍了衰减全反射红外光度法的基本原理以及计算该方法的定量分析依据一衰势波穿透深度。利用该方法测定系列样品的吸光度,绘制出标准曲线（相关系数r=0．99）,以测定四氯化碳中未知混合油含量,并与透射红外光度法比较。结果表明：该法可做为国标法的参考方法。     

吹扫捕集-GC／MS联用定性分析城镇污水处理厂难降解污染物研究

采用吹扫捕集-GC／MS法对浙江省某工业园区污水处理厂中残留的难降解物质进行了定性和半定量分析,分析结果有9个响应值较高的峰,通过NIST库检索,得到这9个物质在水中残留的浓度高低依次是二氯甲烷最高,其次是四氢呋喃、三氯甲烷、1,4-二氯苯、1,2-二氯乙烷、二甲氧基甲烷、五氯环丙烷、1,4-二氯-2-氟苯、N,N-二甲基苯胺。并从这几种物质的性质、用途和这个工业园区生产企业生产的产品,分析了这几种物质在这个工业园区污水中残留的原因及危害,同时提出去除这些残留物质的方法。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后，用ECD气相色谱法测定氯化苦的量，来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性，外标法定量。实验表明，该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上，对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底，灵敏度高，精密度和准确度较好。     

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

建立一种土壤中壬基酚的提取和含量测定方法。土壤样品经二氯甲烷索氏提取、旋转蒸发仪浓缩蒸干后,用色谱流动相溶解。以色谱甲醇与高纯水（体积比为85：15）为流动相,经C18色谱柱分离,在检测波长277nm进行紫外光检测。土壤样品中4-壬基酚的捡出限为20ng／g,4-壬基酚混合标准检测相对标准偏差范围在2．39％-4．56％之间。加入标准溶液后,土壤中壬基酚的加标回收率为98．73％～101．78％,标准偏差小于2．97％。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于土壤样品中环境类激素4-壬基酚的含量检测。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中多种金属元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱分析土壤中的多种金属元素,经标准样品验证,该方法的检出限、准确度、精密度均符合分析要求。与原子吸收光谱法做对比试验,结果表明Ni和Cr相对偏差较大,而Cu、Zn、Mn和Pb相对偏差均〈5％。实验表明x射线荧光光谱分析法样品制备简单、分析速度快,适用于应急监测。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后,用ECD气相色谱法测定氯化苦的量,来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上,对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底,灵敏度高,精密度和准确度较好。     

鱼体中指示性多氯联苯残留量的测定

建立了鱼体中多氯联苯残留量的气相色谱分析方法。结果表明,7种指示性多氯联苯的线性范围为0.001μg/mL-0.20μg/mL。标准添加浓度为1.0μg/kg-10.0μg/kg时,PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的回收率均为80%-105%。方法检出限为0.3μg/kg。该方法前处理简便快捷,净化效果好,准确性高。     

顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯

采用顶空采样,填充柱分离,ECD测定水和废水中的邻二氯苯,在柱温150℃,进样室温200℃,ECD温300％下,邻二氯苯的保留时间为3．78min,该方法灵敏度高,最低检出浓度为0．02μg／L;精密度好,对标准样品六次测定的相对标准偏差小于3．9％;准确度高,加标回收率在95％～104％之间。操作简便、测定快速,克服了萃取法烦琐、有毒、易污染色谱柱等缺点。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。