ICP-MS/MS直接测定海水中12种痕量金属元素

建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱 (ICP-MS/MS) 直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配,应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、钼（Mo）、镉（Cd）、铊（Tl）、铅（Pb）12种痕量元素。用该方法测定海水标准参考物质,结果准确。测定实际海水样品,加标回收率为85.0%~108%,相对标准偏差为1.5%~5.4%。12种元素的方法检出限为0.003~0.085 μg/L,定量下限为0.012~0.340 μg/L。该方法运行成本低,操作便捷,可作为实验室海水元素分析的常规检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法对水样(地表水、饮用水等)中铜、锌、硒、砷、镉、铬、铅、铁、锰等痕量元素进行分析测定。结果表明,方法检出限为0.01~0.78μg/L,平行测定的相对标准偏差为0.6%~7.9%,实际水样加标回收率为90.5%~103%。该方法快速、简便、线性范围大,具有良好的检出限和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中痕量元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中的16种元素,方法检出限为0.02~0.2μg/L,元素的精密度(RSD,n=5)为1.46%~4.36%,加标回收率为96.6%~105.6%,符合环境监测无机组份测试质量控制的要求。该方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、元素同时分析、省时省力等优点。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水样中汞和砷的方法研究

采用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水环境中的汞和砷。讨论并确定了试验的最佳测定条件。该方法的检出限汞为0.0004μg/L,砷0.0048μg/L,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)分别为0.93%和0.83%。结果表明该方法测定水环境中汞和砷具有操作简便、灵敏度高、检出限低、线性范围宽的优点是测量痕量元素的有效方法。     

煤质样品中汞的直接测定

采用DMA-80型直接测汞仪测定煤中汞含量，样品经过筛（100目）预处理，干燥温度和时间分别为200 ℃和30 s，分解温度和时间分别为650 ℃和90 s，基体元素对测定无明显干扰。方法在高质量浓度（0.200 mg/L～10.0 mg/L）和低质量浓度（0.400 μg/L～200 μg/L）范围内均线性良好，对0.100 g煤质样品的最低检出限为0.4 μg/kg，平行测定的RSD＜5%，加标回收率＞97%，与原子荧光法的测定结果相一致。     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药，通过优化测定条件，使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L，低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%，加标回收率为849%~109%，与实验室方法的测定结果基本一致。     

地表水泥沙与总磷测定值的相关性分析

为研究总磷与泥沙之间的质量浓度关系,采集了三峡库区7个断面的地表水样品,通过筛分、滤膜过滤等方式,分离了水样中不同粒径的泥沙,得到含不同泥沙质量浓度的水样,并同步分析了水样中泥沙和总磷的质量浓度.结果表明,在丰水期,总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷,而溶解态磷较少.泥沙与总磷质量浓度可以用线性关系和对数关系模拟,泥沙是影响地表水中总磷测定结果的主要原因之一.     

太湖水体溶解态磷的时空变化特征

对2010年太湖西岸区北段、湖心北区、贡湖、梅梁湾、竺山湾、西岸区南段、湖心南区、南岸区和湖心区9个研究点位水体中的溶解态总磷(TSP)、溶解态反应磷(SRP)和叶绿素a(Chl-a)进行了长达1年的动态监测,全面分析了太湖不同月份、不同区域水体溶解态磷含量的时空动态变化特征及其与藻类生长的相关性。全湖月平均TSP变化范围为(0.027±0.019)~(0.054±0.042)mg/L,SRP变化范围为(0.009 ± 0.006)~(0.035 ± 0.020) mg/L,夏秋季SRP含量高于春冬季。北太湖区溶解态磷含量普遍高于南太湖区,近岸溶解态磷含量高于离岸。各点位年均TSP变化范围为(0.019±0.011)~(0.104±0.038) mg/L,SRP变化范围为(0.009±0.006)~(0.041±0.022)mg/L。全年SRP变异(53.2%)高于TSP(23.4%)、近岸变异高于离岸、表层高于底层。溶解态磷含量日变化特征不明显,外源磷输入影响太湖水体溶解态磷分布。全年中太湖水体TSP、SRP与Chl-a呈显著正相关,相关系数分别为0.313(P<0.01)、0.284(P<0.01)。     

UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究

为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法.该方法在0.006μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L～0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回...     

跨界水体联合监测中总磷测定的问题探讨

研究了不同分析方法、去浊度手段和预处理方式对地表水总磷测定的影响。结果表明:钼酸铵分光光度法在跨界水体联合监测中较连续流动分析法、氯化亚锡还原光度法、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法更为适用;在水样没有色度的情况下,采用浊度-色度补偿法和离心法都能有效消除浊度干扰,相对误差±10%;预处理方式的不同是导致各监测单位测定结果可比性差的最关键因素。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒的方法.汞在0.00 μg/L～1.00 μg/L、砷在0.00 μg/L～10.0 μg/L、硒在0.00 μg/L～2.00 μg/L之间线性关系良好,以称样0.200 0 g计,检出限汞为0.005 mg/kg,砷为0.009 mg/kg,硒为0.025 mg/kg.经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求.     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷

采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定废气中的铅、镉、砷,在优化的试验条件下,方法在0 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,铅、镉、砷的检出限分别为0.250 μg/m3、0.125 μg/m3、0.375 μg/m3(按采样体积400 L、定容体积50 mL计),空白滤筒平行测定6次的RSD为2.3％～10.5％,加标回收率为83％ ～ 112％,与标准方法的测定结果无显著差异.     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

流动注射法测定水和废水中挥发酚

采用流动注射法在线测定水和废水中挥发酚,优化了仪器测试条件,试验了铁氰化钾缓冲液的稳定性.该方法在0 μg/L～200 μg/L线性关系良好,检出限为0.7 μg/L,精密度和准确度均能满足要求,而且分析速度快,试剂消耗量少,适用于大批量饮用水、地表水、生活和工业排放废水中挥发酚的测定.     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水，浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威，在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9992，检出限为0．500μg/L；三重四级杆质谱检测器测定甲萘威，在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9990，检出限为0．009μg/L；实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％，RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品，使得定性定量更加准确。     

孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐

建立了流动注射-孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.3 00mg/L线性良好,检出限为0.002 mg/L,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定.     

地表水样品自然沉降时间对总磷测定结果的影响分析

地表水中总磷含量高低是评定水质优劣的一项重要指标,分析数据表明丰水期中总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷,而溶解态磷含量较少;水样中总磷含量随着自然沉降时间的延长而逐渐降低.因此样品采集回来后样品的自然沉降时间是影响地表水中总磷测定结果的一个主要原因之一.     

原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒条件的选择

本文应用AFS-230E型原子荧光光度计同时测定水中砷和硒，选择最佳仪器条件，As检出限为0．0793μg／L，se检出限为0．0068μg／L，As加标回收率为97．7％～102％，Se加标回收率为97．6%-103％，精密度和准确度满足分析要求，通过研究确定仪器和方法条件测定地表水中砷和硒，大大提高分析效率。     

利用巯基棉富集分离，鲁米诺－双氧水－铬（Ⅲ）化学发光体系监测环境水样中痕量价态砷

用鲁米诺双氧水铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉对Ａｓ（Ⅲ）的分离，建立了快速简单的测定水样中痕量价态砷的新方法，检测范围宽（１０×１０－１０－１０×１０－５ｇ／ｍｌ），检出限为６０×１０－１２ｇ／ｍｌ。