用碳纳米管-纳米TiO2/Nafion修饰电极测定对苯二酚

利用Nation(商品名,杜邦公司生产的一种聚四氟乙烯阳离子交换膜)的成膜作用,将纳米TiO2和碳纳米管同时负载到玻碳电极表面,制得碳纳米管-纳米TiO2/Nafion修饰电极,研究了对苯二酚在该修饰电极上的循环伏安电化学行为.实验结果表明:与玻碳电极相比,该修饰电极在对苯二酚的0.1 mol/L H2SO4溶液体系中...     

Pt-Fe(Ⅲ)/PAni/GCE电极的制备及NO~(2-)的测定

采用电化学沉积法制备了负载Pt微粒和Fe(Ⅲ)的聚苯胺修饰玻碳电极(Pt-Fe(Ⅲ)/PAni/GCE)。通过循环伏安法研究了NO_2~-在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用伏安法直接测定NO_2~-的方法。在酸性溶液中,NO_2~-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10~(-7)～2.0×10~(-3)mol/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10~(-7)mol/L。采用本方法测定NO_2~-具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

PVP-CdS修饰玻碳电极电化学氧化法测定微量盐酸黄连素

使用不同分散剂制备了聚乙烯吡咯烷酮-硫化镉（PVP-CdS）催化剂,研究了盐酸黄连素在PVP-CdS修饰玻碳电极上的电化学行为。实验结果表明：与裸电极相比,PVP-CdS修饰玻碳电极提高了盐酸黄连素的氧化电流;当外加电压为0.5~1.4 V、电位增量为0.018 V、缓冲溶液pH为6时,盐酸黄连素质量浓度在1~200 mg/L的范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.15 mg/L。通过盐酸黄连素氧化前后的红外谱图分析,推断出了氧化机理。     

聚结晶紫膜修饰电极的制备及对水中对苯二酚和邻苯二酚的测定

通过电化学的方法将结晶紫聚合在玻碳电极表面制备聚结晶紫(PCV)膜修饰电极，并研究了对苯二酚和邻苯二酚在PCV膜修饰电极上的电化学行为。PCV膜修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的氧化有良好的电催化作用。在最佳的实验条件下，氧化峰电流在对苯二酚和邻苯二酚的浓度为4.0×10-6~2.8×10-4mol/L之间呈良好线性关系，对苯二酚和邻苯二酚的线性相关系数分别为0.9991和0.9823，检出限分别为6.2×10-7mol/L和9.0×10-7mol/L。PCV膜修饰电极具有良好的灵敏度、重现性和稳定性，可以应用于实际水样中两种物质的同时测定。     

碳纳米管修饰泡沫镍空气扩散电极电-Fenton法降解水中对硝基酚

采用涂覆焙烧法制备碳纳米管修饰泡沫镍空气扩散电极,并用环境扫描电子显微镜和循环伏安法对其表面形貌和氧化还原特性进行了表征。考察了该电极还原O2产生H2O2的性能及对水中对硝基酚的降解性能。表征结果表明:碳纳米管修饰泡沫镍空气扩散电极具有多级孔道结构;在-0.6 V处具有较强的氧双电子还原峰。实验结果表明:当电流为150 m A、反应时间为120 min时,产生的H2O2的质量浓度为321.38 mg/L;在外加0.1 mmol/L Fe SO4形成的电-Fenton体系中,反应30 min后对硝基酚去除率可达95.90%;且该电极重复使用10次的对硝基酚去除率为92%~96%。     

蒽醌修饰石墨毡电极预处理头孢合成废水

以钛涂钌电极为阳极、自制蒽醌修饰石墨毡电极为阴极,对头孢合成废水(COD=25 000~30 000 mg/L、ρ(NH3-N)=850~1 300 mg/L、色度为2 300~2 680度)进行了电化学氧化预处理,优化了电解条件,并对电化学体系的动力学和稳定性进行了分析。实验结果表明:蒽醌的存在可改善电化学氧化降解效果;在电解时间50 min、电流密度0.14 A/cm2、Na2SO4浓度0.1 mol/L、极板间距2 cm、初始废水p H 7.0的条件下,废水的COD、色度、NH3-N的去除率分别可达45.3%,66.9%,33.6%;BOD5/COD由处理前的0.27增至0.40,可生化性得到改善;COD、色度、NH3-N的电化学氧化降解过程均近似符合一级动力学方程;且该电化学体系的应用稳定性良好。     

磁场-铋膜电极伏安法测定废水中痕量Pb2+

采用磁场-铋膜电极伏安法测定废水中痕量Pb2+.铋和铅同时沉积在电极表面形成铋膜电极,为Pb2+的测定提供了一个无汞环境.在高浓度Fe3+存在时,外加磁场促进了Pb2+在电极上的沉积.在磁感应强度0.6 T、Fe3+浓度0.09 mol/L、Bi3+浓度10 μmol/L、沉积电位-0.8 V、沉积时间60 s的最佳实验条件下,该方法对Pb2+的仪器检测灵敏度为4.61μA/(μmol·L-1),线性范围为0.01～1.00μmol/L,检出限为8.5×10-4μtxmol/L.     

新型三维电化学氧化体系处理压裂返排液

采用不锈钢作阴极、镀钌铱的钛板作阳极、铁碳材料作粒子电极,构建新型三维电化学氧化体系,处理压裂返排液,并通过响应曲面法考察COD去除率和除油率的影响因素。实验结果表明:回归方程的相关系数及校正相关系数均大于0.9,回归方程的线性关系显著;返排液COD去除率和除油率影响因素的大小顺序均为电流电解时间粒子填充比,其中关键因素是电流,电解时间和粒子填充比之间的交互作用具有较大影响;在电解时间为31.8 min、电流为4.4 A、粒子填充比为61.2%的条件下,COD从606.4 mg/L降至68.5 mg/L,含油量从153.7 mg/L降至9.1 mg/L,达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》中的一级标准。     

铋电极差分脉冲伏安法测定水中痕量2,4-二硝基苯肼

以自制铋电极作为工作电极，建立了铋电极差分脉冲伏安法测定2，4-二硝基苯肼的分析方法。实验结果表明：以0.1 mol/L NaOH+0.1 mol/L KCl混合溶液（pH=13.0）配制测定底液，在扫描速率为100 mV/s的条件下，2，4-二硝基苯肼于-0.53 V处产生灵敏的氧化峰;在2，4-二硝基苯肼浓度为3.0×10-8~1.0×10-5 mol/L范围内，空白和试样的氧化峰电流强度差值与对应2，4-二硝基苯肼浓度的对数呈良好的线性关系，检出限达8.37×10-9 mol/L;将该方法应用于工业废水中痕量2，4-二硝基苯肼的检测，回收率为95.6%~103.1%，相对标准偏差小于3%。     

活性炭电极对溶液中NaCl的电吸附行为

用活性炭、酚醛树脂和乌洛托品制备了活性炭电极。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)分析了电极的表面性质,发现电极表面的黏结剂可完全碳化,且活性炭上带有大量含氧官能团;利用电化学工作站采用循环伏安法对电极进行了测试,表明电吸附是一稳定而又可逆的过程,电极电流的最大值由碳化前的0.019 8A升至碳化后的0.042 7A,双电层电容提高到碳化前的2.16倍;对NaCl的电吸附实验表明碳化后电极的电吸附率是碳化前的1.59倍,活性炭的吸附容量也由1.14mg/g提高到3.29mg/g,且活性炭电极具有良好的重复利用性。     

二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄

建立了二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的方法，并应用于实际水样的测定。采用二硫化碳萃取含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、氯化苄，待测物质经30QC3/AC20（30 m×0.32 mm×0.50 μm）毛细管柱气相分离。采用保留时间定性，外标法定量。实验结果表明，甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的质量浓度在0.2~100.0 mg/L范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.09，0.12，0.13，0.10 mg/L。该方法的精密度和准确度较高，相对标准偏差小于2%，加标回收率在96.4%~101.0%之间。     

酒石酸改性活性炭对烟气脱硝钴氨吸收液中Co~(3+)的催化还原

废气中的NO和SO2可通过钴氨吸收液去除,但钴氨吸收液中的Co~(2+)易被氧化成Co~(3+)而失去脱硝能力。为了实现Co~(2+)的再生,采用酒石酸溶液对活性炭进行改性,提高其对Co~(3+)的催化还原能力,考察了活性炭催化剂改性及活化条件对钴氨吸收液Co~(3+)还原率及NO去除率的影响。实验结果表明:在酒石酸溶液浓度为1.5 mol/L、改性时间为18 h、活化温度为400℃、活化时间为4 h的条件下,改性活性炭的催化性能最佳;Co~(3+)还原率为67.5%,比原炭提高了11.9百分点;对应的钴氨吸收液的NO去除率为86.0%,比原炭提高了26.0百分点。pHpzc测定、Boehm滴定和BET表征结果表明,与原炭相比,改性活性炭酸性增强,羧基和内酯基含量增加,微孔数目增加,比表面积增大。这些表面特性的改变使改性活性炭的催化性能得到改善。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮（E1）、17α-雌二醇（α-E2）、17β-雌二醇（β-E2）、雌三醇（E3）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、双酚A（BPA）等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为：初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。     

吸附-Fenton氧化-絮凝法处理对硝基苯胺生产废水

采用吸附-Fenton氧化-絮凝法处理对硝基苯胺生产废水(简称废水),研究了吸附剂、脱附温度、絮凝剂等因素对处理效果的影响.经实验确定的最佳工艺条件为:DM301大孔树脂加入量5.0 g/L,吸附时间20 h,Fenton氧化pH 3.0,H_20_2加入量0.3 moL/L,m(Fe):m(H_20_2)=6,絮凝阴离子型聚丙烯酰胺加入量20 mg/L.在此条件下对COD为2 780 mg/L、色度为185倍和pH为12.2的废水进行处理,出水的COD、色度和pH分别为169 mg/L、10倍和6.5,COD去除率和色度去除率分别达到93.9%和94.5%.DM301树脂在10～25次重复使用后对硝基苯胺的平均总去除率为47.7%,对硝基苯胺的平均回收率为37.9%.     

微波-改性活性炭-Fenton试剂氧化法降解水中2,4-二氯酚

以经Fe2（SO4）3溶液浸渍改性的活性炭作催化剂、Fenton试剂作氧化剂，采用微波-改性活性炭-Fenton试剂氧化法降解水中的2，4-二氯酚。考察了改性活性炭加入量、H2O2与Fe^2＋摩尔比、Fenton试剂加入量、微波功率和2，4-二氯酚溶液初始pH对2，4-二氯酚降解效果的影响。在改性活性炭加入量1．0g／L、n（H2O2）：n（Fe^2＋）=16．7（H2O2加入量6．0mmol／L、Fe^2＋加入量0．36mmol／L）、Fenton试剂加入量为6．36mmol／L、微波功率600W、微波辐射时间10min、2，4-二氯酚溶液初始pH为6．0的条件下，2，4-二氯酚降解率和TOC去除率分别可达98．7％和84．0％。