海水中氯氟烃的气相色谱法测定

应用气相色谱法测定海水中氯氟烃,海水用Niskin采水器采集,将海水转移玻璃注射器中储藏直到分析。把大约30mL海水引入到一个玻璃气提器中,用高纯氮气将溶解在海水中氯氟烃(CFC's)吹扫出来浓缩在冷捕集器中,然后把捕集器加热,用高纯氮气CFC's送入气相色谱分离柱,CFC's由电子捕获检测器(ECD)检测出。结果表明:该方法快速,灵敏度高,分离效果好,适用于分析测定水体中氯氟烃。     

草甘膦及其代谢产物氨基甲基磷酸在甜橙残留测定中衍生和净化的改进

本文报道了添加在甜橙样品中的草甘膦和它的主要代谢产物氨基甲基磷酸测定,是2-氯乙基,N-七氟丁酸衍生发展基础上的一种新方法,在凝胶渗透柱上用低 pH 值洗提液进行色层分离,并浓缩含水的提取物。在上述条件下,由渗透分离糖份和强烈吸附色素。另外用少量的阳离子交换柱分离糖份,然而使样品容易干燥和衍生。在含水条件下用正己烷萃取衍生的化合物,并用带电子捕获检测器的气相色谱分析。这方法更有效减少样品处理时间,对草甘膦的残留分析比环境保护局推荐提供的一般方法有更大的检测灵敏度。     

以氯化三辛基甲基胺(Capriquat)萃取海水中镉的无火焰原子吸收测定法

本文对以Capriquat溶液萃取海水中的镉,再用高氯酸溶液进行反萃取,无火焰原子吸收法测定反萃取液中镉的方法进行了详尽的讨论。用lvo1％ capriquat的二甲苯溶液可以定量地萃取海水中的镉,再用0.2mo1/1的高氯酸液溶定量也反萃取有机相中的镉,无火焰原子吸收法能测定高氯酸溶液中镉,重现性好。寻找了镉的萃取分离和定量测定的最佳条件,当把这种方法应用到实际海水测定的时候,此法与螯合树脂分离法—无火焰原子吸收法的测定结果非常一致。本文也对Capriquat萃取镉的萃取化学类型作了进一步的讨论。     

H3-标记(艹屈)在鲤鱼(Cyprinus carpio)体内的积累与分布

在实验的基础上,已明确多环芳烃是一类致癌物。据报道,将(艹屈)的溶液(1％丙酮溶液)涂抹在小白鼠的皮肤上,可诱发小白鼠皮肤癌。除此之外,尚未发现有关(艹屈)的其它动物试验的报道。 测定鱼体内所积累的有机化合物的常用方法大多是先将鱼体各组织切割分离,匀浆化,用有机溶剂萃取、浓缩。试样经硅胶或氧化铝柱纯化,洗脱液经浓缩后用气相色谱测定,比较费时。 鉴于以上两个原因,本文采用一个非常     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

石油化工大气中环氧乙烷气相色谱法测定

本文提出了用气相色谱测定石油化工地区大气中环氧乙烷的新方法。采用注射器现场采样、实验室浓缩进样、oDPN柱分离、氢焰离子化检测器检测的技术路线,分析周期不超过5min;浓缩回收率约为85％,最低检测限为0.01mg/m~3,变异系数小于2％;石化地区大气中常见污染物不干扰测定。     

从钛白粉废酸中提取钪的研究

本文提出了一种从钛白粉废酸中提取钪的方法。该方法由4步组成:(1)用N1923选择性萃取钪,使抗与废酸中大部分杂质分离;(2)再用TBP选择性萃取钪,使钪与杂质进一步分离,两段萃取过程中钪总共浓缩了50多倍;(3)反萃液经草酸沉淀使钪与杂质得到完全分离;(4)灼烧草酸钪,最后以Sc_2O_3形式回收钪,纯度为99.0%,总的回收率约为84%。     

醋酸铵存在下阳极溶出伏安法测定水中的铜、铅、镉、锌

极谱法测定海水中的铜、铅、镉、锌,目前已有许多报道,灵敏度也较高,但一般需对样品进行分离和浓缩富集,分析手续较麻烦并有可能在处理过程中造成污染和损失。而阳极溶出伏安法是目前较好地直接用来分析海水中Cu、Pb、Zn、Cd的电化学法,并有不少报道,其灵敏度可达ppb级。在分析过程中,一般均以海水为     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

提高气相色谱法测定水中烷基汞的回收率方法讨论

为提高烷基汞回收率,采用巯基棉吸附烷基汞,以盐酸溶液洗脱,再用甲苯溶液多次萃取浓缩后经ULBON HR-Thermon-HG色谱柱分离,最后采用气相色谱仪ECD检测器进行定量测定。结果表明:色谱峰形尖锐对称,分离效果好、重现性好且回收率高,甲基汞和乙基汞最低检查浓度分别为20 ng/L和10 ng/L,测定结果符合实验室要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定海水中的多氯联苯

建立了毛细管柱气相色谱法测定海水中的多氯联苯的方法.将海水经萃取、过柱、浓缩等预处理后,电子捕获检测器(ECD)测定.回收率范围是84.1%～101.5%,相对标准偏差《4.8%.本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足海水中多氯联苯的监测要求.     

大气颗粒物中多环芳烃的监测

本文报导了大气颗粒物中多环芳烃的一种测定方法和结果。颗粒物预处理方法是:超声萃取,抽滤,减压蒸发浓缩,硅胶柱净化,再浓缩,定容溶解。用高效液相色谱法分离和鉴定。对西南石油学院5个功能区冬季大气颗粒物中的苯并(a)芘等9种多环芳烃的分布状况进行了实测,苯并(a)芘平均含量为26ng/m~3,为国外一些大城市冬季值的三倍,为国内一些大城市冬季污染值的二分之一。     

海水中痕量有机污染物分析前处理技术研究进展

综述了海水中痕量有机污染物前处理技术的进展情况,主要侧重于富集技术的发展.介绍了固相萃取,固相微萃取和膜萃取(包括半透膜被动采样)等技术的进展,各种萃取涂层以及涂层制备技术的发展状况,最后介绍了现有的大体积海水前处理装置和集束式改性纤维快速富集大体积海水装置的研发情况.     

水中苯酚、五氯酚、2,4,6-三氯酚的高效液相色谱法

本文采用高效液相色谱法，用固相小柱萃取，纯氮气吹气浓缩，以甲醇／水＋醋酸为流动相反相色谱柱分离酚。苯酚、五氯酚、2，4，6－三氯酚一次同时分离，用紫外检测器外标法同时定量测定三者含量，平均回收率分别为95．80％，96．86％，95．72％；R．S．D分别为3．08％，3．36％，2．96％。用于饮用水中酚类测定，结果令人满意。     

地表水中邻苯二甲酸二丁酯的分析

建立了液液萃取-液相色谱测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。用正己烷萃取DBP,以甲醇和水为流动相(流量为1.2mL/min,比例为80∶20),ODS柱分离,用紫外检测器进行检测,检出限为0.6μg/L,加标量为0.1μg时,空白加标回收率为89%。该方法可有效用于地表水中DBP的分析。     

萃取--反萃取分离原子吸收光谱法测定海水痕量的铜锌铅镉

海水中的铜锌铅镉经氯仿乙酸丁脂萃取和硝酸反萃取得到与基体同时分离，用原子吸收光谱法分别测定反萃取液中的这四种金属。该法具有较低的检出限和较好的回收率，对海水测定可获较满意的结果。     

高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样,经甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分离测定邻苯二甲酸酯类,并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为10L时,检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m~3。     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

固体废弃物浸出液中酞酸酯的测定

报道高效液相色谱测定固体废弃物浸出液中酞酯的方法。实验建立了Ｚｏｒｂａｘ－ＣＮ柱和含０．１％异丙醇的正己烷为洗脱液,在２２４ｎｍ处紫外检测的液相色谱系统,并应用系统测定了北京市城市垃圾浸出液中的酞酸酯。该系统可有效地分离漫出液中非极性有机物和酞酸酯组分,并有效地避开了一部分与酞酸酯极性相近的有机物的干扰,浸出液经正己烷萃取,浓缩后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行了分析,５种酞酸酯