高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

海水中溶解氧碘量法测定结果的有效位数推算

当前海洋监测系统和环保监测系统面临着监测数据公开需求,溶解氧是环境监测的常规测项,其监测结果需要进行科学的规范性表达。有效数字能够体现测量值的可信程度,有效数字位数是测试结果规范表达的重要指标。本文详细分析"GB17378.4-2007海洋监测规范第4部分海水分析中第31章溶解氧"中的测定步骤中影响因素,对溶解氧测定结果的有效位数进行科学推断。分析表明,硫代硫酸钠浓度、硫代硫酸钠消耗体积、水样体积是关键影响因素。结果表明,硫代硫酸钠浓度有效位数3位,硫代硫酸钠使用体积有效位数3位或4位,水样体积有效位数5位;溶解氧碘量法测定结果的有效位数,通常为3位。     

浮水草本浮萍对微囊藻毒素影响的试验

研究了在不同处理时间和不同初始微囊藻毒素浓度下,浮萍的生长、光合生理特性以及对微囊藻毒素的去除效果.结果表明,当MC-RR的浓度不超过960 μg·L-1时,浮萍对微囊藻毒素具有很强的耐受性,其光合生理特性不受微囊藻毒素的抑制,并且还可以通过增大生长速度来减小微囊藻毒素对自身的伤害.此外,尽管还没有直接证据表明浮萍能够降解微囊藻毒素,但浮萍确实能够在短时间内有效去除水体中微囊藻毒素,说明浮萍可能在蓝藻水华的生物治理中具有一定的应用前景.     

油标互校评价方法探讨

本文以油标互校中标准曲线的斜率，相关系数和相应的工作量为参数，用综合评方法和加权评分法对互校工作做了评价，同时报道了全海网油标准物的互校结果。     

我国四个港湾疏浚物石油污染

文中叙述了１９８８￣１９９０年间，我国４个港湾－大连湾、天津港、深圳湾及珠江河段各疏浚区疏浚物中油类污染调查及分布状况。文中介绍了站位布设原则，样品采集、样品处理、分析测试方法。进行了沾污疏浚物油类出溶出实验，认为油类溶出实验是估价疏浚物油类污染的程度的重要手段。讨论了４港湾疏浚物油类污染水平。大连湾海域疏浚物石油污染明显，珠江河段，深圳湾及天津港疏浚物稍受影响，基本上是清洁的。     

三维荧光联合气相色谱/质谱快速溢油鉴别技术研究

通过一个具体溢油事例的研究,提出了通过三维荧光联合气相色谱/质谱(GC/MS)进行海面溢油鉴别的方法。采用三维荧光指纹信息(谱图形状、荧光特征峰位置、荧光特征峰强度)对14个可疑溢油源样品进行筛选,排除了13个可疑溢油源样品后,再利用GC/MS方法对溢油样品以及剩余可疑溢油源样品中难降解的生物标志化合物(饱和链烷烃、萜烷、甾烷、多环芳烃)进行分析,计算相应的诊断比值并采用"重复性限"方法进行溢油样品和可疑溢油源样品的鉴别分析。结果表明,溢油样品与其中的一个可疑溢油源样品一致,为同一来源;采用三维荧光联合GC/MS进行海面溢油鉴别,既可保证鉴别的准确性,又可大幅度减少检测工作量,缩短鉴定周期。     

海洋石油污染监测(艹屈)标准物质的研制

介绍了[艹屈]标准物质的研究、制备方法，进行了均匀性检验、稳定性检验，统计计算了检验结果。结果表明，该标准物质的均匀性和稳定性良好，在5a内有效，标准物质符合国家标准，可用于海洋环境监测。     

紫外分光光度法测定贻贝体内石油烃的方法研究

选择贻贝为试样，经皂化后用ＣＨ２Ｃｌ２萃取，提取物经氧化铝柱脱色，浓缩后的样品溶于正已烷中，用紫外分光光度计在２２５ｎｍ和２５４ｎｍ波长上分别进行测定，结果表明，用波长２５４ｎｍ测定贻贝中的石油烃要比２２５ｎｍ的测定效果好；对脱色实验做了研究，用加标实验法计算了两波长测定结果的回收率（９８．８％￣１１０％），检测限分别是０．６２×１０＾－６（２２５ｎｍ）和０．０５２×１０＾－６（２５４ｎｍ）。     

沉积物干样石油烃类总量测定中几种前处理方法的比较

本文利用荧光分光技术,考察并比较了沉积物中石油烃的五种前处理方法;讨论了最佳测定条件及一些有关的问题(如:溶剂,溶沉此、温度、粒度等);用大庆原油,15号汽油机油、20号重柴油作内标油,用海洋沉积物、湘江沉积物、水库沉积物为基质,测定了三种油在不同浓度时,对三种沉积物中标准添加法的回收率。作者认为手摇浸泡法,仍是目前一种比较简单,设备廉价的处理方法。此外,作者认为碱处理法,回收效率较高,也可以推广和应用。     

渤海油类测试中标准油的选择研究

本文对渤海油类测试中标准油的选择进行研究。选取5种原油,11种成品油,1种人工配制油。荧光光谱技术:分别记录310nm、290nm、250nm激发波长时荧光发射谱;室内模拟水中溶解/分散油、沉积物中油的荧光发射谱,获得各类型油的最佳荧光发射波长、发射特性及光谱指纹图。 记录并剖析了渤海海区各站位水体中溶解/分散油、沉积物中油的各波长荧光发射谱。参照ASTM(美国试验与材料学会)溢油鉴别原则,进行了峰形,峰位,指纹综合分析,认为在渤海海区油污染测试中,可用20号重柴油作标准油。