孔雀绿显色光度法测定地面水中痕量磷

研究表明,将碱性染料与杂多酸结合成离子缔合物用于光度法测磷,其灵敏度是简单杂多酸体系所无法比拟的。Altmann H.J,,等人报道了磷钼酸盐与孔雀绿的显色反应机理,并指出利用此反应测定地面水中痕量磷的可能性。Shoji M.等人利用钼酸盐与孔雀绿的显色反应,提出了河水中10~(-9)级总无机态磷的光度测定法。本文在前人工作的基础上,以     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。     

UPLC-MS法同时测定蓝藻中BMAA和DAB

用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS）测定经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生后的两种神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸（BMAA）和2,4-二氨基丁酸（DAB）,通过优化试验条件,使方法在1.00 μg/L~250 μg/L范围内线性良好,BMAA 和DAB 的方法检出限分别为0.5 μg/L和0.9 μg/L。对空白蓝藻样品做低、中、高3个质量浓度水平的加标回收试验,BMAA和DAB的平均回收率分别为（88.2±4.0）%和（87.7±14.2）%,6次测定结果的RSD分别为2.6%~7.9%和2.1%~11.3%。     

我国洗衣粉消费形成的COD总量测

根据水质COD重铬酸钾法，实测了市场上5种常见品牌洗衣粉的COD负荷值，得到其平均值为0．328（w／w）（绝干洗衣粉）。由我国使用量计算得到2005年洗衣粉形成的COD总量为88．87×10^4t，这相当于当年全国工业和生活COD排放总量的6．3％，全国生活COD排放总量的10．3％，2005年我国洗衣粉消费过程COD产污系数为1．86g／（d·人），需要对洗衣粉消费形成的COD总量水平予以必要的关注。     

HNO3—KI—MIBK萃取／原子吸收光谱法测定固体废物浸提液中的微量银

采用选择性较好的HNO3-KI-MIBK萃取体系对铋渣和尾矿渣浸出液中的痕量银进行预分离富集后，用火焰原子吸收法（AAS）进行测定，此法不仅变异系数小（约为3.1%)，而且检出限比直接火焰AAS法降低两个数量级，达0.5ng/ml。另外，还就样品细度对银测定结果的影响原因做了初步探讨。     

孔雀绿光度法测定河湖底泥中微量黄磷

黄磷用苯萃取分离富集，以溴水氧化，转变为磷酸盐进入水相，在０．１８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，磷酸盐与钼酸铵、孔雀绿生成三元络合物，在６６５ｎｍ波长处有最大吸收，其摩尔吸光系数为９．５×１０４，黄磷量在０－５０ｍｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。     

分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物

建立了超声辅助基质分散液液微萃取（UA-DLLME）作为前处理联合气相色谱串联质谱（GC-MS）同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计，快速筛选出最显著影响因素，利用中心组合设计（CCD）简化实验步骤优化显著因素，结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件：5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40 μL四氯化碳（萃取剂）和0.5 mL乙腈（分散剂），50 ℃下超声4 min，混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明：15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0 μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995；采用超声辅助基质分散液液微萃取时，方法检出限（MDL）为0.018~0.039 μg/L；15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%，相对标准偏差均不高于5.0%（n=6）。     

孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐

建立了流动注射-孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.3 00mg/L线性良好,检出限为0.002 mg/L,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中六溴环十二烷

建立了一种测定鱼肉中六溴环十二烷（HBCD）的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理,采用C18色谱柱分离,以水为流动相A,以甲醇-乙腈（V∶V=50∶50）为流动相B进行梯度洗脱;采用超高效液相色谱-串联质谱法在负离子模式下以多反应监测方式检测,用同位素稀释法定量。该方法在 0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数≥0.999）,检出限为0.05~0.27 μg/kg,3个加标质量分数（2.5,125,25 μg/kg）的回收率范围为99.3%~107%,相对标准偏差为0.4%~8.4%。该方法简便准确、灵敏度高,可满足鱼肉中HBCD的检测要求。     

跨界水体联合监测中总磷测定的问题探讨

研究了不同分析方法、去浊度手段和预处理方式对地表水总磷测定的影响。结果表明:钼酸铵分光光度法在跨界水体联合监测中较连续流动分析法、氯化亚锡还原光度法、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法更为适用;在水样没有色度的情况下,采用浊度-色度补偿法和离心法都能有效消除浊度干扰,相对误差±10%;预处理方式的不同是导致各监测单位测定结果可比性差的最关键因素。     

铝厂氟污染面源扩散模式中有关参数调整的探讨

通常在计算面源排放的落地浓度时，预测浓度值往往偏大，尤其在近距离会得到不合理的高浓度值。在“兰州连海铝业有限公司６万ｔ电解铝工程”环境影响评价工作中，对面源扩散模式中的有关参数进行了适当的调整（调参），并与产测值进行了了比较，取得了较令人满意的结果。     

硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中消耗臭氧层物质的便携式GC-MS测定方法

建立了便携式顶空/气相色谱-质谱法测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中一氟三氯甲烷（CFC-11）、二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）及一氟二氯乙烷（HCFC-141b）的定性分析方法，系统考察了色谱柱、顶空体系、顶空温度和顶空时间对测定结果的影响。结果表明，DB-WAX色谱柱对目标物质的分离效果最好，顶空温度为50℃、顶空时间为10 min条件下，目标物质的检测灵敏度最高。在优化条件下，硬质聚氨酯泡沫取样体积为1 cm³时，4种目标物的方法检出限为0.6~0.8 μg；组合聚醚取样量为10 mg时，4种目标物的方法检出限为0.5~0.6 μg。该方法具有较高的灵敏度，定性准确，适用于实际样品的现场快速定性分析。     

利用静压平衡型烟尘浓度测定仪测定烟尘后数据微机处理的一种简便方法

利用静压平衡型烟尘浓度测定仪测定烟尘后数据微机处理的一种简便方法李建红（巴州环境监测站８４１０００）上海红宇厂产的静压平衡型浓度测定仪，目前己广泛在环境监测领域中应用、对工矿企业的烟道和一般含尘气体管道的气体含尘浓度进行采样测定，用以确定除尘装置的使...     

水中总磷和溶解性磷酸盐的快速分光光度法

在H_2SO_4溶液介质中,磷钼钒三元杂多酸与孔雀绿反应形成有色络合物,在波长620nm处表观摩尔吸光系数为1.73×10~5L/mol·cm,线性范围是0～0.4(mg/L).检测下限为0.016mg/L,方法准确、稳定,操作简便、快速.能够用于水中总磷和溶解性磷酸盐的测定.     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定养殖水体中23种镇静剂

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定养殖水体中23种镇静剂残留的方法。样品经0.45 μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用50%的甲醇水定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,23种镇静剂在0.5～100ng/L质量浓度范围内线性关系良好（r>0.99）,检出限和定量限分别为0.1~0.3和0.4 ~1.0 ng/L。加标回收率为73.5%~117.6%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~9.9%。该方法前处理简单,净化效果较好,灵敏度较高,适用于池塘养殖水体中23种镇静剂类药物残留的快速检测。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

环境监理调查取证中应注意的几个问题

《中华人民共和国行政诉讼法》（以下简称《行政诉讼法》）第３１条规定，“证据有以下几种：（一）书证；（二）物证；（三）视听资料；（四）证人证言；（五）当事人的陈述；（六）鉴定结论；（七）勘验笔录、现场笔录。”行政处罚中的调查取证，包括询问当事人和证人，...     

2017年夏季巢湖水华期间浮游植物与蓝藻毒素的时空变化特征

蓝藻水华暴发过程中水华物种的演替及其与蓝藻毒素的关系，对于湖泊的风险评估具有重大意义。于2017年水华暴发较为严重的夏季（6-8月）对巢湖水体的理化参数、浮游植物和蓝藻毒素进行了调查和分析。结果表明：夏季巢湖基本上处于富营养-超富营养的状态。24个样本共鉴定出浮游植物7门72属117种，以绿藻门、蓝藻门和硅藻门为主。浮游植物的群落组成和细胞密度存在明显的时空差异性，其中6月浮游植物平均细胞密度为1.35×10⁸ cells/L，优势种属主要为微囊藻（Microcystis spp.，优势度为0.397）、水华长孢藻（Dolichospermum flos-aquae，优势度为0.195）和水华束丝藻（Aphanizomenon flos-aquae，优势度为0.181）；7月浮游植物平均细胞密度为1.31×10⁸ cells/L，优势种属主要为微囊藻（优势度为0.741）和黏伪鱼腥藻（Pseudanabaena mucicola，优势度为0.072）；8月浮游植物平均细胞密度为1.01×10⁸ cells/L，优势种属主要为微囊藻（优势度为0.646）。11种蓝藻毒素在夏季巢湖水体中均有不同程度的检出，其中以微囊藻毒素MC-LR、MC-RR和MC-YR为主，最高检出浓度分别为0.115、0.107、0.018 μg/L。此外，分析了拟柱孢藻毒素浓度与水华束丝藻细胞密度的关系，显示两者之间存在非常显著的正相关性（P<0.01），表明水华束丝藻可能是其最主要的产毒蓝藻。11种蓝藻毒素的浓度均未超过饮用水安全标准的规定，但其潜在的安全风险依然需要密切注意。     

新疆地下水中农药污染水平调查

报道了新疆产棉区的莎车、英吉沙两县20个采样点的地下水受有机磷、有机氯和菊酯类农药污染的调查结果。结果表明：分别有55％（11）、30％（6）、25％（5）、15％（3）和5％（1）的水样受到了敌敌畏、敌百虫、功夫菊酯、六六六和甲拌磷的污染。其中4份水样中的敌敌畏（3）敌百虫（1）含量超过了《城市给水工程规范》（GB50282－1998）规定的生活饮用水水质指标限值（＜0．1μg／L）。     

氢化物发生—原子荧光法测定水中砷（Ⅲ）,砷（V）

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）络合砷（Ⅲ），氯仿萃取，用湿消化法处理萃取液，消除有机物质干扰，所得消化样品用氢化物发生－原子荧光测定砷（Ⅲ）。在水样中加入碘化钾还原砷（Ｖ）至砷（Ⅲ），用相同方法测定总量。总量减去砷（Ⅲ）量，求得砷（Ｖ）含量。