高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯

建立了水中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后,采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP...     

工业废水中PAH的测定方法

本文深入研究了工业废水中ＰＡＨ的前处理及液相色谱分析方法．建立了工业废水在酸性条件下，用二氯甲烷萃取ＰＡＨ的简单前处理方法和采用ＺＯＲＢＡＸＣ８柱与ＲＦ－５１０萤光检测器串联测定７种ＰＡＨ，用ＳＰＤ－２ＡＳ紫外检测器测定３种ＰＡＨ的液相色谱法．该方法准确度大于９０％，精密度小于５％，各种ＰＡＨ的检测下限为１．０００－０．００３ｎｇ．     

土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法

为了更加高效、快捷、经济地检测土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),本文构建并优化了超声萃取-高效液相色谱(UE-HPLC)检测方法.选取美国环保署优先控制的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯为实验对象,通过对6种PAEs的最大紫外吸收波长值进行测定、优化高效液相色谱运行条件,进而构建了土壤中6种PAEs的HPLC检测方法,具体参数如下:检测时间为30min;进样量为20μL;分离系统以乙腈-UP水为流动相、初始流速为1.0mL/min,采用梯度洗脱的方式分离PAEs,柱温为40℃;检测系统采用紫外检测器检测、开启波长切换模式,波长分别为205和290nm.采用线性回归方程及相关系数、加标回收率、相对标准偏差和检出限对方法进行评价.结果表明,该方法具有较宽的线性范围,最大质量浓度范围在0.1～100mg/L,相关系数均在0.999以上.1和5mg/kg的6种PAEs加标回收率范围分别为73.03%～91.89%和72.59%～90.70%,相对标准偏差范围分别为1.78%～12.46%和0.30%...     

13C同位素稀释法测定国产多氯联苯的2,3,7,8－TCDD毒性当量

应用质量控制方法测定了２种国产商品多氯联苯中１７个，２，３，７，８位有氯取代的二ｅｙｉｎｇ同族体，获得准确的定量结果，加入＾１３Ｃ标记物的ＰＣＢｓ样品用多级酸碱硅胶柱和氧化铝柱提取分离，用毛细管色谱／高分辨质谱定量，２种样品中都含有较多的２，３，７，８－ＴＣＤＦ和２，３，７，８Ｐ５ＣＤＦ，１＾＃ＰＣＢ的２，３，７，８－ＴＣＤＤ毒性当量值为２１７ｎｇ／ｇ，２＾＃ＰＣＢ为４１７ｎｇ／ｇ，毒性主要来自Ｐ     

离子色谱－原子吸收联用测定水体中的Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）

研究离子色谱（ＩＣ）与石墨炉原子吸收光谱（ＧＦＡＡＳ）联用测定水体中铁形态的方法。用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ阳离子交换柱分离Ｆｅ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ），用石墨炉原子吸收法检测，Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）的检出限分别为３．８ｎｇ／ｍｌ和７．７ｎｇ／ｍｌ。本方法已用于检测自来水和河水的铁的价态，取得了令人满意的结果。     

气相色谱法测定工作场所空气中三氯甲烷和三氯乙烷

建立了用活性炭管吸附工作场所空气中三氯甲烷和三氯乙烷,乙醇解吸,HP-NNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测的方法。在采样体积为20L的条件下,该方法三氯甲烷和三氯乙烷最低检出质量浓度为0.01mg/m3。本方法前处理简便,分离度好,干扰少,分析灵敏度高,能满足分析要求。     

~（13）C同位素稀释法测定国产多氯联苯的2，3，7，8－TCDD毒性当量

应用质量控制方法测定了２种国产商品多氯联苯（ＰＣＢｓ）中１７个２，３，７，８位有氯取代的二　同族体，获得准确的定量结果，加入￣（１３）Ｃ标记物的ＰＣＢｓ样品用多级酸碱硅胶柱和氧化铝柱提取分离，用毛细管色谱／高分辨质谱定量，２种样品中都含有较多的２，３，７，８－ＴＣＤＦ和２，３，７，８－Ｐ＿５ＣＤＦ。１￣＃ＰＣＢ的２，３，７，８－ＴＣＤＤ毒性当量值为２１７ｎｇ／ｇ，２￣＃ＰＣＢ为４１７ｎｇ／ｇ，毒性主要来自ＰＣＤＦｓ，并与国外同类商品ＰＣＢｓ作了比较。     

北运河表层水体中微量有机污染物分布特征及潜在风险

采集北运河北关闸到甘棠坝河段表层水体5个断面的河水样品,分别利用配有不同色谱柱的HPLC-MS与GC-MS对43种药品及个人护理品(PPCPs)、6种环境雌激素(EEs)和15种邻苯二甲酸酯类(PAEs)进行了检测分析.发现河段表层水体中含有22种PPCPs、3种EEs和6种PAEs,检出指标浓度范围分别为N.D.～1210、N.D.～175和N.D.～638 ng·L~(-1),且咖啡因、双酚A和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为3类中浓度最高的污染物.采用风险商值模型评价了残留污染物对河流生态环境的影响,结果表明双氯芬酸、布洛芬、氧氟沙星、雌酮、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯对北关闸到甘棠坝水体生态环境具有中等风险.与国内其他水域、珠江三角洲以及北运河水系其他河段相比,北关闸到甘棠坝段表层水中微量有机物PPCPs浓度处于中低水平,EEs和PAEs浓度处于较低水平.     

Fe2+和Fe3+在4-氯酚光化学反应中性质的相似性

研究在光照条件下,２０ｍｇ／ｌ４－氯酚＋１ｍｇ／ＬＦｅ＾２＋（体系Ａ）和２０ｇ／Ｌ４－氯酚＋１ｍｇＦｅ＾３＋（体系Ｂ）中Ｆｅ＾２＋和Ｆｅ＾３＋的浓度变化,通过离子色谱手段,在体系Ａ中能够同时检测出Ｆｅ＾２＋,在体系Ｂ中亦能够同时检测到Ｆｅ＾２＋,故Ｆｅ＾２＋和Ｆｅ＾２＋在４－氯酚光化学反应中的性质,表现出相似性。     

4-氯酚光化学反应过程中C-Cl键的断裂

反应体系２０ｍｇ／Ｌ４－氯酚在光照下,Ｃ－Ｃｌ断裂,用离子色谱检测了Ｃｌ＾－浓度,在模拟太阳光照射下,Ａｌ＾３＋加速Ｃ－Ｃｌ键断裂的作用较明显;在此外光照射下,氯原子迅速从４－氯酚分子中苯环上断裂,Ａｌ＾３＋、Ｆｅ＾２＋、Ｆｅ＾３＋对该过程的影响很小。最后用Ｃｌ＾－浓度变化研究了反应体系的动力学性质。     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯

采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%～103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。     

总烃和非甲烷烃的气相色谱法测定

采用双柱双氢焰离子化检测器测定空气中的总烃和非甲烷烃。用石英砂和GDX-502分别填充总烃柱及甲烷柱,以甲烷标准气定性和外标法峰高定量。方法精密度实验的变异系数为3.0％;准确度实验的回收率为98.0％;在上述两根柱上,甲烷的检测限分别为0.02mg/l和0.04mg/l。     

搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中邻苯二甲酸酯

为了测定海水中痕量邻苯二甲酸酯,构建并优化了搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用方法.选取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯这6种邻苯二甲酸酯作为研究对象,优化了萃取时间和解析时间等5种因素,通过回收率和相对标准偏差等对SBSE-GC-MS方法进行验证.结果表明,最佳萃取时间为2 h,最佳甲醇添加量为10%,最佳氯化钠添加量为5%,最佳解析时间为50 min,最佳解析溶剂为甲醇∶乙腈=4∶1(体积比).6种邻苯二甲酸酯的峰面积和质量浓度线性对应关系良好,相关性系数均大于0.997,检出限在0.25~174.42 ng·L-1之间,不同质量浓度的回收率均在56.97%~124.22%之间,相对标准偏差在0.41%~14.39%之间.在建立方法的基础上,测定了胶州湾主要河流入海口的样品,结果表明所有采样点均检出邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二乙酯检出率为100%,质量浓度较大的污染物为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯.     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

5—Br—PADAP光度法测定海洋底质中微量钴

讨论了用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作显色剂测定海洋底质中微量然的方法和测定条件。在ＰＨ值为４．７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，试剂与Ｃｏ＾２＋形成一灵敏的紫色络合物。通过使用ＮＨ４Ｆ和Ｚｎ－ＥＤＴＡ掩蔽剂，有效地消除了海洋底质中复杂组分的干扰，方法选择性好，简便快速。     

水体中酞酸酯的高效液相色谱分析测定方法

本文报导了水体中酸酯的高效液相色谱分析测定方法.水样品中酞酸酯用甲二氯烷振荡提取,然后直接注入色谱柱分析测定,不需净化分离.本方法的回收率为80—110%,相对标准偏差为5.3%.最低检出限,酞酸正二丁酯为60ng,酞酸异二辛酯为100ng.     

呼和浩特市小学生尿中1—羟基芘的相关分析

用反相高压液相色谱对呼市小学生和对照点草原牧民尿中的１－羟基芘进行测定，同时测定两地区大气颗粒物和气相中多环芳烃（ＰＡＨｓ）的含量，以便进行其相关性分析。结果表明：市区小学生尿中１－羟基芘的浓度采暖季节高于非采暖季节；且显著高于对照点的浓度；尿中１－羟基芘的浓度与空气中全态ＰＡＨｓ的化合物芘或ＢａＰ有很好的正相关。     

气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;     

11种邻苯二甲酸酯在好氧污水处理系统中的归趋

邻苯二甲酸酯具有内分泌干扰效应,已对环境生物带来了较大的风险.研究了11种邻苯二甲酸酯的好氧生物降解性,及在活性污泥中的去除特性.快速生物降解性测试结果表明邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二甲氧乙酯(dimethoxyethyl phthalate,BMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二戊酯(dinamyl phthalate,DNPP)、邻苯二甲酸二己酯(di-n-hexyl phthalate,DNHP)以及邻苯二甲酸-二(2-乙基)己酯[bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]具有快速生物降解性,邻苯二甲酸二壬酯(dinonyl phthalate,DNP)及邻苯二甲酸二环己酯(dicyclohexyl phthalate,DHP)28d生物降解但未通过10 d观察期,邻苯二甲酸二苯酯(diphenyl phthalate,DPP)28 d生物降解率只有43.5%.好氧污泥降解动力学实验中,11种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)降解随时间变化呈典型的一级动力学规律,相关系数r20.96,降解速率常数为0.021~1.11h-1,降解半衰期在0.625~32.7 h之间.在室内好氧污泥模拟实验中,当水力停留时间为12 h时候,DNPP生物去除率为55%~70%,其余10种PAEs去除率大于80%,当水力停留时间为24 h时,所有PAEs去除率都达到90%以上.使用GC/MS分析了PAEs在好氧生化污水处理厂中的暴露水平,结果表明,DMP、DEP、DIBP、DBP以及DEHP在二级出水浓度分别为ND~44.0、ND~12.0、60.4~594、88.0~823和130~728 ng·L~(-1),PAEs在不同STP中的去除率结果差异较大,可能与STP运行工艺和运营水平有关.STP模型预测结果表明,PAEs在STP中的去除过程主要为生物降解,DPP、DNP和DEHP由于较高的lg Koc,可一定程度地被污泥吸附去除.