气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

液相色谱法对环境空气中酰胺类化合物的测定研究

采用液相色谱法对环境空气中的酰胺类化合物进行了测定,优化了实验条件.液相色谱采用C18柱,以水∶乙腈(93∶7)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温:30℃,紫外检测器波长198 nm.二甲基甲酰胺的检出限为0.006 3 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为95.0％～98.3％;二甲基乙酰胺的检出限为0.009 2 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为91.3％～98.2％;丙烯酰胺的检出限为0.004 9 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为96.3％～102％.     

高分子多孔小球GDX-102对水中有机氯农药的富集作用

测定了国产高分子小球GDX-102对水中微量有机氯农药(β-666、p,p’-DDE和p,p’-DDT)的吸附容量和富集效率,选取了动态富集最佳水样流速.结果表明,GDX-102对上述三种有机氯农药均有较大的吸附容量,其数值分别为14.2mg/g(β-666)、22.3mg/g(p,p’-DDE)和31.4mg/g(p,p’-DDT).在实验条件下,水样流速在0—60ml/min范围内变化时,对GDX-102的富集效率影响甚小,富集效率接近100％,因此,GDX-102可应用于环境水样中微量有机氯农药的现场采样富集.     

气相色谱法测定工业废水中1—氯化苯

本方法采用液上空间注射气相色谱法,测定工业废水中的1-氯化苯。即将一定体积的工业废水,置于具有一定容量的密闭容器中,液面上留有适当的空间;将容器恒温加热30分钟,使水中的1-氯化苯进入空间;待气—液两相达到平衡后,取一定体积的液上气体,注入色谱仪,进行测定。方法的最低检出浓度为0.05mg/l:5个实验室参加验证实验,对统一样品测定的相对标准偏差为1.0～6.8％,回收率为92.2～97.3％;对实际水样测定结果,C V为2.2～6.4％,回收率为92.4～109.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂     

活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测定废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯研究

采用活性炭管吸附废气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯,经二硫化碳萃取解析,使用DM-1色谱柱分离后FID检测.实验结果表明:(1)采用活性炭管吸附废气中的目标组份,富集效率良好,二硫化碳解析率可达92％以上;(2)当乙酸乙酯和乙酸丁酯的含量为6.8～102 ng时,测定结果的相对标准偏差分别在1.8％ ～4.2％和3.2％ ～6.1％之间(n=6);(3)当样品采集量为30 L时,方法检出限分别为0.02 mg·m-3和0.02 mg·m-3.因此,方法能满足实验对空气废气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯的检测要求.     

土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法

为了更加高效、快捷、经济地检测土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),本文构建并优化了超声萃取-高效液相色谱(UE-HPLC)检测方法.选取美国环保署优先控制的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯为实验对象,通过对6种PAEs的最大紫外吸收波长值进行测定、优化高效液相色谱运行条件,进而构建了土壤中6种PAEs的HPLC检测方法,具体参数如下:检测时间为30min;进样量为20μL;分离系统以乙腈-UP水为流动相、初始流速为1.0mL/min,采用梯度洗脱的方式分离PAEs,柱温为40℃;检测系统采用紫外检测器检测、开启波长切换模式,波长分别为205和290nm.采用线性回归方程及相关系数、加标回收率、相对标准偏差和检出限对方法进行评价.结果表明,该方法具有较宽的线性范围,最大质量浓度范围在0.1～100mg/L,相关系数均在0.999以上.1和5mg/kg的6种PAEs加标回收率范围分别为73.03%～91.89%和72.59%～90.70%,相对标准偏差范围分别为1.78%～12.46%和0.30%...     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

高效液相色谱法测定联苯菌胺生产废水中联苯类物质

建立了废水中联苯菌胺和三氟硝基联苯的高效液相色谱分析方法.采用Kromasil - C18 (150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(乙腈):V(0.1％磷酸溶液)=60:40,测定波长205 nm.结果线性范围为:0.05～ 10mg/L,联苯菌胺的平均加标回收率为104.1％,相对标准偏差为1.65％.三氟硝基联苯的平均加标回收率为106.8％,相对标准偏差为1.37％.     

水中微量有机磷农药的气相色谱测定

目前,有机磷农药的色谱分析方法很多。但,大多比较繁琐,分析周期长。在前人工作的基础上,我们以有机溶剂提取水中微量有机磷农药;浓缩后,进入有机氯农药的色谱柱GCFPD;以选择性检测器测定有机磷。方法简易、快速;分离良好,灵敏度高,检测下限达μg/l;回收率为90％以上。适用于大批量样品的分析。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.S P-501型气相色谱仪,双火焰光度检测器,526nm磷型滤光片; 2.康式电动振荡器; 3.K—D浓缩器。 (二)试剂 1.农药标准溶液分别称取少量色谱纯敌敌畏、乐果、对硫磷,以CHCl_3溶解,稀释定容,其浓度分别为1.57mg/l,17.1mg/l,10.0mg/l。 2.CHCl_3、无水Na_2SO_4、NaCl、H_2SO_4均为分析纯。二、水样的前处理     

有机锡的柱富集法

利用国产高分子多孔小球GDX-502作为固定相,可富集污水中微量有机锡。同时,也使无机锡与有机锡分离。有机锡以二丁二碘基锡为代表,富集倍数为100,回收率一般可在90％以上。 1.试剂: 高分子多孔小球GDX-502,80—100目     

大气颗粒物中多环芳烃的HPLC法测定

在大气悬浮颗粒物中,含有多种微量的,与致癌性有关的物质。其中,苯并(a)芘(Bap)的致癌性较强,含量也较高。由此,本文提出大气颗粒物中,苯并(a)芘等多环芳烃的HPLC测定法。一、实验部分(一)试剂1.标准物质 NBS-SRM 1649(大气悬浮颗粒物的标准样品)、NBS-SRM1647(16种多环芳烃的标准混合液);2.流动相及抽提剂乙腈(色谱纯。大阪岸田化学株式会社);3.碱性氧化铝(色谱纯。西德沃尔蒙公司);4.聚四氟乙烯滤膜 0.2μm。(二)仪器高效液相色谱系统高压泵(日本分光880PU)、UV检测器(日本分光875UV)、荧光检测器(日本分光FP-110)、色谱柱(Polymeric     

固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量,使用50μmPEG/树脂萃取头。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:30m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有5%二苯基(95%)二甲基硅氧烷固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g～120μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

气相色谱法测定片基车间空气中混合毒物方法的研究

在感光材料的生产过程中,片基车间使用的有机溶剂主要有二氯甲烷、丙酮、甲醇。为评价和控制这些溶剂对作业环境空气的影响,进行气相色谱分析时需要在同一根色谱柱上分离,并测定它们的含量。为此,我们就气相色谱法测定空气中这些溶剂的含量进行了研究。1　实验部分1.1　仪器1490气相色谱仪和3295积分仪;长1m外径3mm不锈钢色谱住;5955.7ml的配气瓶;100ml、10μl、1μl玻璃注射器。1.2　试剂二氯甲烷、丙酮、甲醇色谱纯标样;固定液聚乙二醇6000和6201红色担体(40—60目)。1.3　实验方法1.3.1　色谱分离条件柱温60℃,进样器(汽化室)温度140℃…     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞.样品前处理采用巯基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速.色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60mL/min,流速为1.0mL/min,分流比为10∶1.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1 ng/L,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为6.6%,回收率为64.0%～78.4%.测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点.     

总烃和非甲烷烃的气相色谱法测定

采用双柱双氢焰离子化检测器测定空气中的总烃和非甲烷烃。用石英砂和GDX-502分别填充总烃柱及甲烷柱,以甲烷标准气定性和外标法峰高定量。方法精密度实验的变异系数为3.0％;准确度实验的回收率为98.0％;在上述两根柱上,甲烷的检测限分别为0.02mg/l和0.04mg/l。     

北京市污水处理厂中邻苯二甲酸酯污染水平及其归趋

选取北京市3个污水处理厂为研究对象,采集进厂水、二沉出水和出厂污泥并分析其中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)浓度.进厂水水相中DMP、DEP、DBP和DEHP的平均浓度分别为0.98、0.21×102、0.27×102和0.15×102μg.L-1,而BBP和DOP均未检出.脱水污泥中检出了DBP和DEHP,平均质量浓度(以干重计)分别为0.37μg.kg-1和0.31×103μg.kg-1.DMP、DEP、DBP和DEHP的去除效率分别为68.3%～82.6%、94.5%～98.2%、74.7%～95.0%和90.5%～90.7%,主要的去除机制可能是生物降解和向空气挥发.而二沉池出水和脱水污泥中高浓度的DBP和DEHP值得关注.     

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐