ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

环境大气尘粒中诱变物的研究：溶剂系统的比较

概要以不同的溶剂系统,包括丙酮、苯、环己烷、二氯甲烷、甲醇、丙酮与二氯甲烷的混合物及苯与环己烷及甲醇的混合物,通过振摇从大气尘粒中提取有机物质。溶剂提取物通过Ames实验进行致突变性的测定。丙酮和环己烷的提取物分别显示出最高和最低的致突变性。重复提取则更能说明问题,因为绝大多数大气尘粒中的致突变物不能被环己烷所提取。用丙酮再以二氯甲烷进行连续提取,比只用丙酮或丙酮与二氯甲烷联合提取的致突变响应更好。通过不同的溶剂量进行实验表明,每毫克大气尘粒用1毫升丙酮提取可使致突变物的重现性达到最大值。使用致突变试验来鉴别复杂的混合物对健康潜在的危险的可行性曾经通过不同的化学和生物学过程进行了测定。这些研究包括采样和分离及接下来的化学及(或)生物学活性的试验。普遍的致突变试验通常是由Ames等(1975)创立的组氨酸回复试验,这     

高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样,经甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分离测定邻苯二甲酸酯类,并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为10L时,检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m~3。     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

土壤中13种有机氯农药超声波提取方法研究

应用超声波提取江西红壤和南京黄棕壤中的 13种有机氯农药 (α 、β 、γ 和δ HCH ,2 ,4′ DDT ,2 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDT ,4 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDD ,α endosulfan ,dieldrin ,endrin ,HCB) ,固相萃取柱进行纯化 ,气相色谱进行定量分析 .对不同提取溶剂 (正己烷、二氯甲烷、正己烷和甲醇、正己烷和丙酮、正己烷和二氯甲烷 )、提取时间 (0 .5～ 2h)、提取次数 (1～ 5次 )与提取效率的关系进行了研究 .研究表明以正己烷 甲醇 (4∶1)作为混合提取溶剂 ,超声提取一次 ,提取 2h能取得较高的提取效率 .此技术节省溶剂且提取方法简单 .     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

痕量有机污染物的SPE萃取气相色谱分析

1 前言固相萃取(SPE),是一种以液相色谱的分离机理为原理的萃取分离技术。对于非极性或极性较小的有机污染物,如六六六、DDT等农药,可以用反相SPE萃取后进行气相色谱分析。本实验采用全套SPE装置(美国J.T.Baker公司制造),C_(18)吸附柱(一次性使用的最大吸附容量为60mg),测定了上海合流污水工程的长江排放口附近水域的水样。取样量为500ml,最低检出浓度为0.1ng/l,有关组分的回收率在75％～112％之间。     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

饮用水中苯并（a）芘的高效液相色谱法测定

苯并(a)芘(简称Bap)的测定,目前,国内多采用纸层析—荧光光度法。但其操作烦琐,方法重现性欠佳。本文采用反相液相色谱法(HPLC)测定饮用水中Bap,测定结果较好。可用于饮用水和地面水中Bap的测定。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 Varian5000型液相色谱仪,带UV-254检测器,HP3390A积分仪; 1.1.2 K—D浓缩器; 1.1.3 ZD-3型多用振荡器; 1.1.4 Bap标样(色标); 1.1.5 环己烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇均为分析纯,重蒸后使用;无水硫碱钠(分析纯);硅镁型吸附剂(色层分析用)100～200目,400℃下烘2小时,置于干燥器中备用。 1.2 实验步骤 1.2.1 样品萃取取500～800ml饮用水于1000ml分液漏斗中,以60ml环己烷分两次萃取,手摇放气;在振荡器上振荡5min,放置30min至分相;弃去水相,合并有机相于150ml具塞三角烧瓶中,加酌量无水硫酸钠脱水。     

有机氮农药多残留分析方法的研究

提出了用气相色谱直接测定水、土、粮食水果和蔬菜中10种有机氮农药多残留的分析方法.样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,经凝结或柱层析法净化.使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定.气谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV-17/Gas Chrom Q(80—100目),该柱在恒温的色谱条件下能将10种有机氮农药完全分离.通过方法回收率及八种类型样品的添加回收率证实方法的可靠及可行性,共添加回收率为81.76—102.03％,变异系数0.52—10.33％,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

水中酚类的色谱测定

天然水和处理过的饮水中的酚类,可以先吸附于粗孔阴离子交换树脂上,以丙酮淋洗,然后用气相色谱法进行测定,本文还提出了防止测定过程中氯化、氧化和其它反应引起盼类损失的方法。一般的无机离子和许多有机物不产生干扰;在树脂中滞留的中性有机物可用甲醇洗涤而除去。奉方法测定ppb到ppm浓度范围的酚可得到准确的结果。本文所报导的分析方法的基础如下:他碱性水坪通过羟基型A—26阴离子交换树脂柱,酚类作为盼盐离予而被吸附。被树脂滞留的任何中性有机物都可以用碱性甲醇洗涤而除去。在此洗涤过程中酚类离子继续滞留在树脂上,然后经过将柱用盐酸水溶液洗涤而传变为分子型。接着用丙酮一水:将酚类从交换柱上淋洗出。盐酸和丙酮一水流出液分别用二氯甲烷提取。将有机罢蒸发浓缩,酚类用气相色谱法分离。     

水中微量有机污染物质的浓缩定量法

对于水中所含的浓度为 PPb 级的有机污染物质进行定量时,有把水样通过φ0.6Cm×10Cm 的 XAD-2多孔树脂柱,使污染物质吸附浓缩,用乙醚洗提后用气相色谱分离定量的方法。这个方法的缺点是需要20—30ml 乙醚然后蒸发浓缩到1ml,要损失一部分在操作中挥发性物质,另一缺点是用气相色谱分离用的溶剂峰有时能干扰起始溶出成分的定量。为了解决这些问题介绍几种改进的方法。     

高效液相色谱法分析水中阴离子洗涤剂的研究

用高效液相色谱法(HPLC)分析水中阴离子洗涤剂(LAS)。根据水样中LAS的含量,可采用紫外分光光度法、萃取荧光法和直接荧光法进行测定。采用十八烷基官能团为基础的键合相做固定相的ODS微径色谱柱。用甲醇和水做流动相,使LAS形成1个峰在溶剂之前流出,测定LAS总量;用甲醇和含氯酸钠的水溶液做流动相,可分离和测定LAS的烷基同系物,可测LAS含量:还测定了标准样品中LAS的烷基同系物的百分组成,其中,C_(10)、C_(11)、C_(12)和C_(13)分别为4.44％、34.5％、40.14％、21.37％;计算得标准样品中LAS的平均碳原子数为11.78, 平均分子量为345.5。     

22、用高压液相色谱和气相色谱—质谱仪测定聚氯乙烯尘中的多环芳烃

本文建立了一个简单、快速而准确的测定聚氯乙烯热解并燃烧后所产生的尘粒中多环芳烃(PAH)的色谱法。高压液相色谱使用了μ-硅胶和μ-聚苯乙烯柱分离PAH组分。气相色谱(GC)和GC/质谱用超级键合(Ultra—Bond)柱定量测定了颗粒中的     

衍生化毛细管气相色谱法测定空气中醋酸

空气中的醋酸采集于Na2 CO3吸收液中 ,在浓硫酸存在时 ,醋酸 (钠盐 )和甲醇衍生化反应生成醋酸甲酯 ,经大口径毛细管柱AT -WAX ( 30m 0 53μm 1 2 μm)分离 ,气相色谱测定。     

气相色谱法测定水中的环氧氯丙烷

文章研究水中环氧氯丙烷的气相色谱方法。采用二氯甲烷萃取,DB-5,30m80．32mm80．25μm弹性石英毛细色谱柱分离,电子捕获检测器（ECD）检测环氧氯丙烷,环氧氯丙烷的回收率在94．9％～113％之间。测定结果的相对标准偏差为0．7％,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,方法简便、快捷,该法可满足地表水环境质量标准的要求。     

高效液相色谱法测定腈纶废水中的特征污染物

N,N-二甲基乙酰胺和丙烯腈为腈纶生产废水中的两种特征污染物,对二者的准确测定至关重要;文章优化了高效液相色谱法测定二者混合液的操作条件:流动相配比、流动相流速、柱温,实现了高效液相色谱法对DMAC和丙烯腈的完全分离。结果表明:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-CN(5μm×4.6mm×150mm)不变的情况下,柱温为25℃;流动相,水∶甲醇为70∶30;流速为0.6mL/min时,二者的分离度达到5.45,能对二者进行有效的完全分离。     

气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;