海水中溶解态总氮测定方法比对及影响因素分析

过硫酸钾氧化-锌镉还原法（"锌镉法"）和过硫酸钾氧化-镉铜还原法（"镉铜法"）是我国海水中溶解态总氮测定的常用方法,为比较两种方法之间的差异,本文结合17家实验室海水中溶解态总氮的现场比测结果,对两种方法的测定结果进行比对,并对其影响因素进行分析。不同实验室采用同一方法测定相同样品的对比表明,各实验室内部测定结果具有较好的精密度,实验室之间则表现为锌镉法测定结果波动较大,镉铜法测定结果波动较小的特征;采用两种方法测定同一样品的方法比对表明,锌镉法测定结果低于镉铜法。两种方法的测定结果表明,在同一的实验试剂和实验用水条件下,两种方法测定海水中溶解态总氮的结果波动较大,表明消化瓶内壁吸附的杂质、硝酸盐还原方式以及实验过程中引入的沾污等均是影响测定结果的重要因素。     

火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定

详细叙述了火焰原子吸收法测定水中铜含量的操作步骤及标准曲线绘制的操作步骤,根据操作步骤建立火焰原子吸收法测定水中铜含量不确定度的数学模型,分别对配制标准使用液、取样过程、样品重复性测定、绘制标准曲线引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出扩展不确定度。通过不确定度的计算分析得出绘制标准曲线引入的不确定度分量和样品测量重复性引入的不确定度分量对测量结果产生主要影响,因此,提高方法的灵敏度和准确度的关键步骤是提高操作技能,增加标准曲线测量次数和被测样品测量次数。     

对比不同消解方法测定土壤中重金属

分别用微波消解,密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤,然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明:微波消解能将土壤样品完全消解,且简单快捷,优于其他两种方法。同时通过实验,进一步选择微波消解的最佳条件。     

中子活化分析环境样品干扰元素的分离

环境样品使用中子活化法分析,在γ多道测量过程中,常有干扰发生。若将铜载体加入松叶分解液中,可与CH_3CSNH_2反应形成硫化物沉淀,在共沉淀过程中可去除干扰元素。在不同的pH条件下,松叶中各种被测元素的回收率不同。使用放射性核素示踪方法测量,当pH增大时,Ag、Cd和Cu的回收率随之增大,而Sb和As的回收率将减小,Hg的回收率变化不大。     

安培滴定法测定海水表观重金属络合容量数据处理方法的改进

在采用安培滴定法测定海水表观铜络合容量时,数据处理得到的Van den Berg图在低浓度处有时出现弯曲现象。本文认为其原因是在测定铜含量较高或受铜沾污的海水样品时,数据处理过程中忽略了样品中铜的含量。并以理论模式来解释这一现象,以该理论模式的进一步推导论证为基础,提出了消除这一现象得到符合实际表观络合容量的改进方法。该方法从模型化合物的试验中得到验证。     

中子活化法测定十种元素的工作简报

环境污染分析的样品种类很多,所提出的分析要求也不同,样品中各被测元素的含量相差悬殊,因此希望能建立起一套包括各种放化流程及各种测量仪器在内的完整的活化分析系统。我所自1975年下半年以来,对汞、锑、砷、硒、铬、钴、铜、铁、锌、镉等十种元     

沈阳市张士地区植物中重金属污染现状研究

在沈阳市张士地区采集蔬菜和植物样品,采用(PE-AA300)原子吸收光谱分析仪对样品中的铜、铅、镉进行分析测定。通过对植物样品中重金属元素的测定,发现菊科中铜的含量最高,槐树叶中铅的含量最高,菊科镉含量最高。通过对蔬菜样品中重金属元素的分析,得出蔬菜中各元素平均含量分别为:铜的平均含量为6.197mg/kg;铅的平均含量为1.419mg/kg;镉的平均含量为0.137mg/kg。     

冰碛物电子自旋共振信号测量的基本流程

电子自旋共振（ESR）法是一种用于直接测量和研究含有未成对电子的顺磁性物质的分析方法。ESR测年是应用这种分析方法对沉积物最后一次埋藏以来的年代进行测定。相比于其他方法,它具有测年范围广,测试的样品种类多,样品可以重复测量,测量周期短等优势。20世纪80年代以来我国开始进行沉积物ESR测年与研究,但是在冰碛物ESR测年的制样和测量过程中存在一些问题。本文介绍冰碛物ESR测年的过程：样品野外采集时剖面的选取及其注意事项;详细描述提纯冰碛物中石英颗粒的前处理过程;石英颗粒经过人工辐照后在顺磁波谱仪上测试ESR信号并拟合古剂量过程中的具体方法和需要注意的问题。从实验中得到,用0.063 —0.125 mm粒径的组分提纯石英砂比较困难,前处理过程中试剂和时间消耗量大,因此建议ESR测年时：在样品充足的情况下选用细颗粒组分（0.063—0.125 mm）,样品不充足的情况下选用中颗粒部分（0.125—0.25 mm）。待测样品中存在其他矿物会对石英的ESR信号有影响,因此在提纯石英过程中用重液分选提高石英纯度并可以增强测量的ESR信号的稳定性。经过氢氟酸刻蚀后的样品,石英的纯度要达到95%—99%或以上。对于冰碛物ESR测年过程中ESR信号的选择需要参照样品自身的特点,综合考虑多次尝试才能确定用常温Ge心信号还是低温的Al心、Ti心作为样品中石英的ESR测年信号。通过规范的采样、制样和ESR信号测量流程,使样品的定年能够被不同的人重复,并能够进行不同区域之间的对比。     

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

采用密封高压消解法,参照GB／T17138-1997规定的步骤,对编号为D075-540的ERA能力验证土壤样品中铜的含量进行测定,开展对影响测定结果的各不确定度进行分析,归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=3mg／L。结论：评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值。     

海水中铜铅锌镉的分析方法研究

海水中铜铅锌镉金属元素的测定方法主要分为原子吸收法和阳极溶出伏安法.经过实验分析,比较两种分析方法的优缺点.结果表明：原子吸收法分析,海水样品需要经过前处理富集浓缩,灵敏度较高,方法稳定性强;阳极溶出伏安法可以直接进样,同时测定海水中铜铅锌镉四种金属元素,但是该方法检出限较高,测定低浓度样品,结果的重复性较差.通过优化实验条件,可以提高两种方法的适用性.     

环境监测数据均数的估算

1 前言在估算环境监测数据均数时,对待测物浓度低于方法检测下限的数值,逋常,采用三种处理方法:令不可测值等于零;令不可测值等于检测下限的一半;令不可测值等于检测下限。从统计学的观点来看,这三种方法均欠合理,都将导致对数据均数的错误估算。尤其当样品检出率较低时,其偏差较大。为此,引入正态概率法和对数正态概率法,以分别估算监测数据的算术均数和几何均数,经用大量环境监测数据验证,结果较为满意。 2 方法在环境监测中,正态概率法,一般用于检验数据分布的正态性。用正态概率法估算监测数据的均数,是基于所有样品(包括可测样品和不可测样品)均来自同一个正态分布的假设。因此,首先要检验数据分布的正态性。然后,根据检验结果,确定使用算术均数还是几何均数。表1列出了12组监测数据(或其对数值)与概率单位的线性相关系数。     

X射线荧光光谱分析法在土壤样品多元素分析中的应用

用Epsilon5偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中27种元素。方法的准确度用GBW07323和GSS-32标准样品验证,结果均在标准值范围内。方法的精密度用GBW07401标准样品检验,除Ni、Mo、Se和Pr四种元素的RSD〉10%外,其余被测元素的RSD均〈6.3%。实验表明用X射线荧光光谱分析法测定土壤样品中多种元素,具有方法简便、灵敏、准确,检出限低等特点。     

分光光度法测COD的应用研究

在COD测定时 ,通过对样品回流液的吸光度测定 ,建立吸光度对COD的回归曲线 ,利用该曲线 ,在测得样品回流液吸光度的情况下 ,可计算出COD。在大批样品测定时 ,能达节省时间和试剂的目的 ,测定效果较好 ,是一种值得推广的方法。     

ADPC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水中镉、铅、铜的对比研究

对APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法进行对比实验分析,两种方法均能满足环境监测中对地表水中镉、铅、铜含量测定的实验分析要求。石墨炉原子吸收法实验过程和样品处理较简单,不产生有害物质,对于大批次样品的测定有较高效率。     

蛋白质加合物作为分子生物标志物的分析研究

为了探索研究用人的静脉血中蛋白质 -环氧苯乙烯加合物作为人接触苯乙烯的分子生物标志物的可行性 ,用改进的 Ra-Ni方法分析测定蛋白质 -环氧苯乙烯加合物 .收集大白鼠鲜血与环氧苯乙烯体外反应的加合物样品 ,用定量苯乙烯 ,环氧苯乙烯染毒的大白鼠血样品和 2个现场接触苯乙烯的工人静脉血 (石棉厂 ,钢琴厂 )样品 ,测所有样品里的蛋白质加合物 .结果表明体外反应样品 ,所测的蛋白质 -环氧苯乙烯加合物与环氧苯乙烯剂量有较好的相关性 ;动物实验样品所测的蛋白质加合物分别与注射环氧苯乙烯 ,苯乙烯剂量呈较好的相关性 ;现场人群的样品 ,所测石棉厂的人群血中蛋白质加合物与接触苯乙烯剂量有一定的相关性 ,而钢琴厂的人群血样中所测的蛋白质加合物与接触苯乙烯剂量相关性不明显 .根据蛋白质 -环氧苯乙烯加合物与剂量的关系 ,初步确认用血红蛋白中的半胱氨酸 -环氧苯乙烯加合物作为人接触苯乙烯的分子标志物有可行性 .同时为用蛋白质 -环氧苯乙烯加合物作为人接触低浓度苯乙烯的分子生物标志物提供可靠的现场实验数据 .     

生物炭原位覆盖对重金属铜的污染控制

研究了温度、pH、生物炭覆盖量及扰动强度等因素对氨基修饰生物炭原位覆盖沉积物重金属铜释放的影响。结果表明:温度对铜的释放影响较小,pH、生物炭覆盖量和扰动强度对铜的释放影响显著。随着pH的升高和覆盖量的增加,铜的释放量呈下降趋势,扰动大大增加了铜的释放量。动力学方程拟合结果表明:未覆盖生物炭的样品较其他样品更符合一级动力学方程,原位覆盖后沉积物中铜的释放更符合二级动力学方程,说明随着生物炭覆盖量的增加,铜的释放除了受扩散控制外,还受化学吸附过程控制。     

锌铜还原─紫外分光光度法测定降水中硝酸盐

锌铜还原─紫外分光光度法测定降水中硝酸盐何平（四川省南充市环境监测站南充）硝酸根是湿沉降中主要阴离子和必测项目之一。目前常用紫外分光光度法、铜往还原一盐酸萘乙二胺分光光度法以及离子色谱法，这些方法存在干扰物质测定结果，实验条件要求高及汞污染或者三、四...     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中重金属含量

本文采用石墨电热消解法和电热板消解法处理土壤样品,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的含量。铜、锌、铅、镍、铬测定结果的相对标准偏差在2%～7%,标准样品测定结果在标准值±10%以内。     

粉末标准曲线XRF法检测土壤中的重/类金属

建立并验证一种简便、快速、准确、可靠的土壤中7种典型重金属元素(铅、镉、汞、铬、铜、锌、镍)和1种类金属元素(砷)的粉末标准曲线XRF检测方法。研究XRF检测中土壤样品的粒度、密度、样品量、XRF检测参数及干扰效应等的影响,优化XRF检测土壤样品的前处理方法、检测条件和定量标准曲线,以建立土壤样品中铅、镉、汞、铬、砷、铜、锌、镍的XRF检测方法。研究表明,通过选择合适的滤光片,可明显提高XRF检测灵敏度;随着粒度的减小,样品均匀度不断提高,样品密度也随着提高,XRF响应也逐渐下降及稳定,相对标准偏差从1.4%~14.1%降至0.5%~2.0%,最终选择粒度200目的土壤样品4 g,装入样品罐中手动抖实后,进行XRF检测;使用土壤加标样品制作XRF检测定量标准曲线,线性相关系数r20.99,再通过土壤标准样品进行验证、校正,降低不同土壤样品基质对定量产生的影响。所建XRF检测方法与ICP-MS方法检测结果吻合度高,方法稳定性好,方法检测限低(4.5~58.9 mg/kg),其中5种元素满足GB15618-1995中一级限量标准的检测要求。土壤监测结果表明,目标区土壤均符合二级土壤限量标准,其中2个样品符合一级标准,该区土壤环境质量总体较好。     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。