土壤中钴元素的X射线荧光分析法应用和探讨

本文建立和采用了土壤中多元素的X射线荧光分析法,可在约1h内测量1个土壤样品中包括钴元素在内的60余种元素,并且用该方法分析了GSS系列16个标准样品和ESS系列4个标准样品,还与原子吸收分光光度法比对分析了32个实际样品,结果表明该方法可信度高,具有快速、准确、简便、高效和非破坏性等优点。     

熔融制样XRF法测定海洋沉积物中10种主量元素的条件优化

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（67∶33）,硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,熔融制作样片,利用X射线荧光光谱仪,用土壤、水系沉积物和海洋沉积物等标准物质拟合校准曲线,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理,优化改进了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定海洋沉积物中主量组分(Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、Fe₂O₃、MnO、Ti₂O)的分析方法。结果表明,当样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在700 ℃预氧化200 s,升温至1050 ℃熔融10 min,实验优化获得高质量的熔片,较大的稀释比与未知烧失量（loss on ignition,缩写为LOI）校正结合,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。对海洋沉积物标准物质GBW07314进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)为0.32%～2.05%,方法检出限为70～270 μg/g。对海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤4类标准样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值无显著性差异。表明方法准确可靠,能满足地质与地理类海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤等样品准确定量分析。     

环境样品能量色散X射线荧光分析中基本参数法的应用

近年来,人们对于能量色散X射线荧光分析作为环境试样的多元素同时分析方法正在积极进行研究。 在X射线荧光分析中,存在的最大难点是基体效应的消除,不少人研究了环境样品X射线荧光分析的基体效应校正问题,提出了许多方法,其中基本参数法可以对基体作吸收、增强效应校正,该方法制样简单,采用标准数目少,避免了大量的标样制备和分析,在得到标样和分析试样的待测元素强度后,使用计算机用数学法校正基体效应后能很快给出分析结果。     

便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中多种金属元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱分析土壤中的多种金属元素,经标准样品验证,该方法的检出限、准确度、精密度均符合分析要求。与原子吸收光谱法做对比试验,结果表明Ni和Cr相对偏差较大,而Cu、Zn、Mn和Pb相对偏差均〈5％。实验表明x射线荧光光谱分析法样品制备简单、分析速度快,适用于应急监测。     

利用X射线荧光光谱定量检测飞灰中重金属总量的方法研究

介绍了使用X射线荧光光谱(XRF)分析仪对生活垃圾焚烧飞灰中重金属总量进行定量快速检测的方法。该方法使用标准飞灰样品与空白样品配制成系列标准飞灰试样,采用XRF仪器检测试样,对飞灰中不同元素的特征荧光强度与元素含量进行一元线性回归分析。飞灰中Ba、Pb、Zn、Cr、Cu、As六种元素的拟合方程决定系数(R2)均在0.99以上,Se和Cd元素决定系数依次为0.945、0.989,这八种元素的拟合方程可指导使用XRF定量检测飞灰中重金属总量。Ni和Hg的拟合方程决定系数较低,不建议用于XRF定量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

X射线荧光光谱测定稀土元素

<正> X射线荧光光谱测定是一种广泛用于快速测定主元素和微量元素的技术。它足以满足高生产率的需要。但由于分析少量元素通常应该用10克粉末样品压成的小圆片,所以对经过分离的矿物和少量样品,它的运用受到了极大的限制。这个方法是依赖于被原始X射线照射而     

能量色散X射线荧光光谱分析仪测定环境空气中无机元素

Epsilon 3型能量色散X射线荧光光谱仪对空气滤膜样品在氦气介质下进行直接测量,能快速可靠地对环境空气中的多种无机元素进行定量测定。用建立的方法测定了大气颗粒物标准膜样品,测定出的元素结果与标准值的相对标准偏差最大为6. 1%。用建立的方法测定了4个实际膜样品中的Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ba、Pb等24种无机元素,并和等离子体质谱仪(ICP-MS)的结果比较,结果显示本方法可靠,能够满足目前的监测需求和广泛使用。     

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

王水消解ICP-OES测定土壤/沉积物中9种重金属元素研究

采用王水回流消解土壤/沉积物,利用基体匹配法建立ICP-OES同时测定土壤/沉积物中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和Pb的方法,并对各元素的谱线干扰进行了讨论和选择。利用该方法对十种土壤/沉积物标准物质进行测定,结果表明,Co、Mn、Ni、Cu和Zn的溶出率达80%以上;Pb的溶出率在50%~90%;Be、Cr和V的溶出率在40%~70%。各元素的相对标准偏差为0.3%~7.6%,加标回收率为92.1%~104%,检出限、精密度和准确度均满足土壤分析方法的要求。     

FIA技术在水质监测分析中的应用

通过使用Lachat流动注射分析仪测定环境水样中的四个常规项目总磷、总氮、挥发酚和总氰来介绍兀A技术在水质分析领域的应用。实验结果表明,各项目的标样测定值均在保证值范围之内,相对标准偏差在0．2％-3．7％之间。方法的精密度及准确度较好,加标回收率在91％-102％之间,满足水质监测实验室质量控制的要求。     

原子荧光光谱法测定汞的方法探讨

采用原子荧光光谱仪测定标准样品扇贝粉、土壤和水中的汞过程中,用固定液代替稀释液。结果表明,该方法减少系统误差,提高分析精密度,准确可靠,能满足食品、土壤和水中汞的监测。检出限为0．004μg/L,相对标准偏差为小于3．19％,回收率为95％～103％。     

应用X射线吸收近边结构谱研究东北农耕土壤中的氯种态及含量

建立了应用X射线吸收近边结构谱(XANES)测定土壤中氯种态及含量的方法并应用该方法对东北地区3种典型农耕土壤(黑土、沼泽土和暗棕壤)进行了分析.本研究以氯化钠、3-氯丙酸以及氯酚红这3种模型化合物谱图作为标准谱图,采用最小二乘法拟合进行定性分析,用一系列不同浓度氯化钠标准谱在2854.80 eV的绝对荧光强度和氯元素浓度线性关系做定量总氯浓度.方法检出限为2 mg·kg-1,相对标准偏差为0%~5%(n=5),回收率为77%~133%.结果表明,研究区土壤总氯含量均值为19 mg·kg-1,其中有机氯平均相对含量高达61%,是无机氯浓度的1~2倍.不同类型土壤中总氯、无机氯和有机氯含量趋势皆为:沼泽土>暗棕壤>黑土.结果表明,XANES法可以无损、全面地测定真实土壤样品中的氯种态及含量,将为进一步研究氯素的地球化学循环提供一定的基础数据.     

微波消解－ICP－MS法测定土壤中稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤中稀土元素的分析方法。采用HNO3＋HF酸体系用微波消解对土壤样品进行处理,以混合内标（ In、Bi）校正基体干扰和信号漂移,用ICP－MS对其中的16种稀土元素进行了测定。在优化的实验条件下,16种稀土元素标准曲线的相关系数r＞0．9999,检出限为0.012 ng／ml～0.069 ng／ml,加标回收率为84.0％～110％,相对标准偏差（n＝6）RSD均小于3.5％。该方法可用于四种不同类型土壤中稀土元素含量的测定。     

汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法研究

建立了利用RP91C-RA915M汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法。该方法直接固体进样,省去了常规方法加酸消解、赶酸、定容等繁琐的前处理步骤;利用标准土壤绘制工作曲线,无需反复稀释标准储备液配制标准溶液,测定了方法检出限、精密度及准确度。结果表明此方法准确、可靠,是一个比较理想的分析方法。本方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差为1.98%~4.92%,标准样品测定准确,加标回收率为92.8%~106%。