ICP-AES测定南宁市大气颗粒物中重金属含量

采用石英滤纸和隔膜真空泵自制采样装置,对南宁市区的居民区、校园区、商业区和工业区进行连续10d的大气采样,所得样品经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铬、铁、铜、锌、砷、镉和铅七种重金属元素含量以检测南宁市空气质量,同时考察了仪器工作参数对测定结果的影响。实验表明:在选定的实验条件下,各元素的检出限低,准确性和精密度良好。样品测定结果表明,大气环境中重金属污染物以Fe、Zn和Pb为主;工业区,商业区,居民区重金属含量高于校园区。重金属平均浓度最大值为:Cr(0.06027μg/m)3、Fe(1.8541μg/m)3、Cu(0.02214μg/m)3、Zn(0.3666μg/m)3、As(0.02272μg/m)3、Cd(0.004733μg/m)3、Pb(0.1843μg/m)3,低于我国(TJ36-96)《居住区大气中的有害物质最高容许量》中规定值,说明南宁市空气质量良好。     

碱融-电感耦合等离子体法测定大气颗粒物膜中铝、硅的含量研究

铝(Al)和硅(Si)作为颗粒物源分析的指示性元素,不易被酸消解出来,需采用碱融法进行前处理.样品膜于99.9％纯度银坩埚中灰化后用氢氧化钠融熔,酸溶液提取,将被测元素转化为可溶性盐.此种前处理方式可解决大气颗粒物滤膜中Al、Si易产生的溶解不完全等问题.当采样体积为150 m3,试样定容体积为50.0mL时,本方法所计算出的Al、Si元素的检出限分别为0.096 μg/m3、0.123 μg/m3,加标回收率在87.2％～105％之间,可以满足测定准确的需要,且设备简单,操作简便,适合批量样品的测定.     

离子交换或碲共沉淀分离——石墨炉原子吸收光谱法测定地质及有关物料中的痕量和超痕量贵金属

叙述了测定矿石、精矿、冰铜及硅酸盐和铁建连岩石中μg/g和ng/g级贵金属(锇例外)的两个方法。样品用氢氟酸和王水分解后,不溶残渣用过氧化钠熔融,再用阳离子交换或碲共沉淀将贵金属与基质元素分离。离子交换的洗出液或溶解碲沉淀所得的溶液蒸发至干,最终在1M~1)盐酸介质中用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定μg/g级金、银和铂族元素,碲共沉淀法用于测定ng/g级铀族元素。因为在石墨炉原子化时碲有干扰,故后一方法不宜用于测定岩石中ng/g级的银和金。用这些方法测定了15个国际参考样(包括4个加拿大铁建造岩石试样)。所得的结果与其他报道的数据进行了比较。     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

天津市可吸入颗粒物及元素室内外相关性

选取天津市某社区作为采样点,于2009年8、9月(代表非采暖季)和11、12月(代表采暖季)采集了室内和室外可吸入颗粒物(PM10)样品,以研究天津市PM10及元素的室内外相关性.结果表明,采暖季PM10的室外平均浓度为198.88μg/m3.非采暖季和采暖季PM10的室内外浓度比(I/O比值)的变化范围分别为0.14~3.22和0.10~3.70,平均值分别为0.88和0.96,室内外相关系数(R2)分别为0.32和0.46.Al、Ca、Fe等元素的浓度均高于1μg/m3,V、Mn、Cu等元素浓度变化范围为0.01~1μg/m3;非采暖季和采暖季元素I/O比值的变化范围分别为0.62~1.04和0.41~0.92.以采暖季为例,使用PM10质量(元素)浓度的质量平衡模型计算的有效穿透因子(Finf)、贡献值、贡献率分别为0.26(0.39)、50.84μg/m3(78.69μg/m3)、43.97%(50.05%),两种结果存在差异的原因是2种模型对Finf的假设不同.     

火焰原子吸收光谱测定固定源废气中金属的消解液体系研究

环境标准中测定固定源废气中铅是用硝酸-过氧化氢溶液消解滤筒,而镍、镉是用硝酸-高氯酸溶液消解,在监测过程需要采集不同的滤筒,致使整个监测过程成本较大,耗时较多.本文集中研究了可以用于同时测定这三种金属元素的消解液体系.实验结果表明,氢氟酸-高氯酸-硝酸体系用来消解滤筒测定这三种元素具有很好的准确度和精密度,检出限分别为0.430 μg/m3(铅)、0.065 μg/m3(镉)、0.054 μg/m3(镍),各元素回收率在95.4％～105％之间,相对标准偏差均小于5％.     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

贵阳市秋、冬季PM_(2.5)中碳组分污染特征及来源分析

为研究贵阳市大气细粒子PM2.5中有机碳(OC)和元素碳(EC)的污染特征,于2013年10月14日至2013年12月25日,采集2个监测点位秋季和冬季的PM2.5样品,检测分析PM2.5中有机碳(OC)、元素碳(EC)的质量浓度。结果表明,秋季PM2.5中OC的平均浓度为14.9μg/m3,EC的平均浓度为2.31μg/m3;冬季PM2.5中OC的平均浓度为26.2μg/m3,EC的平均浓度为7.53μg/m3,呈冬季高、秋季低的季节变化特征。秋、冬季PM2.5中OC/EC的值均大于2,表明存在二次有机碳(SOC)的贡献;秋季SOC的值为6.89μg/m3,冬季SOC的值为8.29μg/m3。通过计算PM2.5中8个碳组分丰度,初步判断PM2.5中秋季碳的主要来源是汽车尾气、道路扬尘和生物质燃烧,冬季碳的主要来源是汽车尾气、燃煤尘和道路扬尘。     

鞍山市夏冬季PM_(2.5)中碳组分化学特征及来源解析

为研究鞍山市PM_(2.5)中碳组分的化学特征,于2014年7月和2015年1月在鞍山市建成区6个监测点位采集PM_(2.5)样品,并用热光碳分析仪测定了其中有机碳(OC)和元素碳(EC)的质量浓度.通过分析2个季节PM_(2.5)中OC和EC的化学特征、比值及其相关性,以及SOC的估算值,定性分析了鞍山市PM_(2.5)中碳质气溶胶的来源;利用因子分析法,进一步分析了其来源.结果表明,夏季和冬季PM_(2.5)的平均浓度分别为(53.4±18.0)和(124.9±60.1)μg/m3.夏季PM_(2.5)中OC和EC的质量浓度分别为(5.44±0.84)和(2.29±0.49)μg/m3;冬季PM_(2.5)中OC和EC的质量浓度分别为(21.47±12.45)和(4.68±1.79)μg/m3.夏季和冬季各点位的OC/EC值的变动范围分别为2.18~2.70和4.04~4.95.相比冬天,夏季OC和EC的相关性较强.夏季和冬季SOC的估算值分别为2.12,11.95μg/m3.鞍山市大气PM_(2.5)中碳组分主要来源于生物质燃烧源、燃煤源、汽车排放和道路扬尘源.     

流动注射化学发光法测定土壤中的微量铬

在聚四氟乙烯压力釜中用混酸恒温溶样,防止了样品的污染和挥发损失.用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)有效地消除了Co~(2+)的干扰,提高了分析的选择性.该法数秒钟即可测定一次试液,适用于批量样品的测定、检出限为6.2×10~(-13)g/ml,多次加标回收率在94.3～105.7％之间,RSD<3％,分析结果令人满意.     

南京市典型交通源冬季PM_(2.5)污染特征分析

为研究南京市典型交通源冬季PM_(2.5)的污染特性,于2016年1月9日到2月4日在南京市四平路采集了大气中PM_(2.5)样品,分析了样品中的重金属元素、水溶性离子、有机碳和元素碳的浓度。结果表明,采样期间南京市大气PM_(2.5)中日平均质量浓度为85.3μg/m~3。重金属元素锌(Zn)的浓度最高,其次是铅(Pb)和锰(Mn)的元素浓度,平均浓度分别为104.72 ng/m~3、60.88 ng/m~3,再者是钡(Ba)和铜(Cu)的元素浓度,平均浓度分别为30.23 ng/m~3、45.26 ng/m~3。样品中水溶性离子的平均质量浓度水平为:NO_3~-SO_4~(2-)NH_4~+Cl~-K~+Na~+Mg~(2+)Ca~(2+),其中NO_3~-、SO_4~(2-)和NH_4~+的质量浓度均在10μg/m~3以上,是水溶性离子的主要组分,分别占总离子浓度的37.18%、29.34%、17.42%。     

秦皇岛采暖初期PM_(2.5)中重金属元素污染特征

为揭示秦皇岛市环境空气PM_(2.5)中重金属污染的潜在风险,采集采暖初期城区PM_(2.5)样品,应用等离子体发射光谱仪对6种元素进行测定,分别采用地累积指数法和潜在生态风险指数法对重金属的污染风险进行了评价。结果表明,秦皇岛城区PM_(2.5)日质量平均浓度98μg/m3,PM_(2.5)中各重金属元素的浓度水平排序为ZnPbNiCrCuCd。Cd元素的地累积指数法为强污染,Pb为中等污染,其他元素基本为无污染;Cu、Pb、Zn、Cr、Ni等元素的生态危害程度轻微,Cd的生态危害程度极强;总体潜在生态风险为535.5,达到强生态风险程度。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定空气中的锑及其化合物研究

建立了用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸-双氧水混合液微波消解,以硝酸镁溶液为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定空气中锑的方法.方法线性范围为3.00～20.0μg/L,当采样体积为100 L,锑的最低检出质量浓度为0.000 5 mg/m3,加标回收率在93.0％ ～ 105.0％间,相对标准偏差均小于3％.该方法具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,适用于空气中微量锑及其化合物的测定.     

活性碳预富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质物料中低含量的钨和钼

本文报道了一个测定地质物料中微量W和Mo(含量这为0.5—100μg g~(-1))的实用而有效的方法。样品用碱(碳酸钠-硝酸钠)熔融分解,用水浸取熔块,W和Mo以含氧阴离子的形式溶于水中。分离和富集是采用活性碳选择性吸附待测元素的8-羟基喹啉化合物,并将活性碳灰化,然后用酸溶解金属。最终的溶液用电感耦等离子光谱进行分析。通过分析22个国际参考样品,证明应用该法可以测定含量低至0.4μg g~(-1)的W和0.2μg g~(_1)的Mo。     

淡水鱼肌肉组织内砷含量测定方法探究

用湿式消解法对淡水鱼的肌肉组织进行消解,处理后用原子荧光光度计测定其砷元素的含量,最低检出质量浓度为0.002mg/kg,测定样品砷含量0.056 mg/kg-0.084 mg/kg,相对标准偏差(RSD)2.21%,回收率93.0%-103%。     

上海市含碳大气颗粒物的粒径分布

使用STAPLEX大流量六级采样器(<0.49μm、0.49～0.95μm、0.95～1.5μm、1.5～3.0μm、3.0～7.2μm和>7.2μm),结合DRI Model 2001热光碳分析仪(TOR),分析了2010年5月～2011年5月期间上海市嘉定区(市郊)、徐汇区(市区)的大气颗粒物样品中有机碳(OC)和元素碳(EC)的粒径分布.结果表明,不同粒径的OC和EC质量浓度均呈双峰分布,较高峰出现于<0.49μm粒径段,次高峰则出现于>3.0μm的两个粒径段.嘉定区(JD)和徐汇区(XH)PM3.0中OC的质量浓度分别为16.35μg.m-3和11.85μg.m-3,EC质量浓度分别为2.22μg.m-3和1.91μg.m-3,市郊大气颗粒物中碳组分质量浓度高于市区,说明市郊碳污染更为严重.在<1.5μm的粒径段,嘉定区OC与EC的同源性较好,表明其中大部分OC来自于燃烧源.两地区不同粒径OC/EC值与不同排放源特征值的对比,可以说明徐汇区更多受到机动车尾气排放和道路扬尘的影响.通过EC示踪法计算二次有机碳(SOC)质量浓度可知:上海市SOC质量浓度较高,PM3.0中达到6.76μg.m-3,占OC的质量分数为69%,粒径分布呈双峰分布,峰值位于0.49～0.95μm和3.0～7.2μm粒径段.     

广州城区秋季大气PM_(2.5)中主要水溶性无机离子分析

分别在广州市中心城区高楼顶(距地50m)和交通干线路边(距地1.2m),于2006年秋季连续一周采集了大气PM2.5样品,对比分析了SO42-、NO3-、Cl-、F-、Na+、NH4+、Ca2+、K+、Mg2+等9种水溶性无机离子含量。结果表明,楼顶相对充分混合大气中PM2.5的质量浓度范围59.5～129.5μg/m3,均值为83.7μg/m3;交通干线路边大气PM2.5的质量浓度范围为108.4～132.2μg/m3,均值为121.1μg/m3。9种离子总浓度平均达到50.9(楼顶)和44.1(路边)μg/m3,占PM2.5质量浓度的60.8%(楼顶)和36.4%(路边)。SO42-和NO3-为水溶性无机离子主要组成,其占PM2.5质量浓度的比例均是楼顶高于路边,显示二次气溶胶对楼顶充分混合大气中PM2.5有较大贡献,而路边样品中一次来源贡献相对较大。计算表明采样期间海盐对广州大气PM2.5中的水溶性组分贡献较小。NH4+当量浓度远小于SO42-和NO3-的当量浓度,中和度远1,反映PM2.5酸性较强,且楼项PM2.5粒子酸性高于路边样品。     

北京一次混合型重污染过程大气颗粒物元素组分分析

针对北京2013年1月的一次混合型大气重污染过程,于2012年12月31日—2013年1月18日在中国环境科学研究院大气环境研究所楼顶采集了TSP和PM₁₀样品,分析了其中的元素组分. 结果表明,逆温和静稳天气是导致此次大气污染的主要气象条件. 重污染期(2013年1月11—15日)北京大气ρ(TSP)和ρ(PM₁₀)的日均值分别为426.34和363.46 μg/m3,分别是非污染期(2013年1月2—6日)的3.5和3.4倍;而重污染期TSP和PM₁₀中ρ(无机元素)分别为36.38和18.67 μg/m3,是非污染期的2.2和1.6倍,低于颗粒物质量浓度升幅. 元素质量浓度特征和EF(富集因子)分析表明,Na、Mg、Al、K、Ca、Fe的质量浓度之和占总元素质量浓度的90%以上,其EF均小于10,属地壳类元素,重污染期各元素质量浓度未明显升高;Mn、Cr和Ni 3种元素的EF在研究过程中无明显变化;重污染期PM₁₀中w(Cd)(0.05%)、w(Zn)(3.34%)、w(As)(0.22%)、w(Pb)(3.54%)、w(Mo)(0.03%)、w(Sn)(0.14%)和w(Tl)(0.03%)明显升高,并且这7种元素重污染期与非污染期的质量浓度比值和EF都较高,其来源主要为燃煤、移动源、工业源和垃圾焚烧等人为源. 重污染期本地源对TSP和PM₁₀的贡献略有增加.      

乌鲁木齐市PM_(2.5)和PM_(2.5~10)中碳组分季节性变化特征

2011年1月至12月在乌鲁木齐市区用膜采样法采集了大气PM_(2.5)和PM_(2.5~10)样品,并利用热光/碳分析仪测定了其中有机碳(OC)和元素碳(EC)的质量浓度.通过OC与EC的粒径分布特征、比值和相关性的分析,初步分析了乌鲁木齐市大气可吸入颗粒物中碳质气溶胶污染特征,并用OC/EC比值法估算了二次有机碳(SOC)的浓度.结果表明,PM_(2.5)和PM_(2.5~10)的年平均质量浓度分别为92.8μg/m~3和64.7μg/m~3.PM_(2.5)中OC和EC的年平均浓度分别为13.85μg/m~3和2.38μg/m~3,PM_(2.5~10)中OC和EC的年平均浓度分别为2.63μg/m~3和0.57μg/m~3.OC和EC四季变化趋势基本一致,季浓度最高.碳组分主要集中于PM_(2.5)中,OC/EC比值范围为3.62~11.21.夏季和秋季的PM_(2.5)和PM_(2.5~10)中OC和EC的相关性较好(R20.65).估算得出的PM_(2.5)和PM_(2.5~10)中SOC的估算浓度为2.31~11.98μg/m~3和0.38~1.49μg/m~3.