水浴消解--原子荧光光度法测定土壤中的汞

用原子荧光光度法测定土壤中的汞,样品的消解过程是保证结果准确的关键.作者对水浴消解的方法进行多次试验和完善,同时对多个国家标准土样进行分析,结果均符合要求,从而验证了该方法的准确度和精密度能满足监测质控要求.该方法简便快速,具有推广价值.     

两种方法测定铅锌尾矿中砷含量的比较研究

以铅锌尾矿样为测试样品,标土为质控样,分别用王水水浴-原子荧光法和微波消解-原子荧光法测定尾矿中砷含量,通过比较两种方法的实验过程以及数据结果,找出相对更适宜测定铅锌尾矿中砷含量的方法。结果表明,两种方法测定的标土砷含量均在推荐值范围内,微波消解尾矿样测定结果的相对标准偏差较小,重现性更好;实验过程中,微波消解-原子荧光法速度快,耗时短,效率更高。使用微波消解法测定铅锌尾矿中砷含量的结果更接近于样品的真实值。     

水稻、土壤和田水中氟啶脲残留检测与消解动态研究

为了解氟啶脲在水稻、土壤和田水中的消解动态及其残留状况,建立了氟啶脲在水稻、土壤和田水中的液相色谱检测方法,并在天津、浙江杭州和广西南宁开展了两年氟啶脲在水稻和土壤中消解动态规律和残留状况田间试验.结果表明,采用乙腈提取水稻稻米、稻壳和茎叶样品,丙酮提取土壤和田水样品,液相色谱仪带紫外检测器测定,外标法定量,在0.03～1 mg·kg-1添加水平范围内,水稻、土壤和田水中氟啶脲的平均添加回收率为84.94%～98.73%,变异系数为2.84%～9.44%;水稻、土壤和田水中氟啶脲的最小检出量为5.6×10-11 g,最低检出质量比为:茎叶0.01 mg·kg-1,稻壳0.01 mg·kg-1,稻米和土壤0.005 mg·kg-1,田水0.003 mg·kg-1.田间试验表明,氟啶脲在水稻、土壤和田水中残留消解动态规律符合方程Ct=C0e-kt;氟啶脲·三唑磷31%乳油在水稻茎叶、土壤和田水中的消解半衰期分别为6.27～7.83 d、5.28～7.36 d和6.01～7.06 d.最终残留试验结果表明,在水稻上手动喷雾施药氟啶脲·三唑磷31%乳油,按推荐剂量325.5 ga.i.·hm-2和1.5倍推荐剂量488.25 ga.i.·hm-2施药,兑水喷雾处理1～2次,两次施药间隔为7 d,距最后一次施药采收间隔期为35 d时,氟啶脲在水稻稻米和土壤中的残留量分别为ND～0.028 0 mg·kg-1和ND～0.014 8 mg·kg-1.参照日本"肯定列表制度"规定氟啶脲在稻米中的最大允许残留限量MRL值为0.05 mg·kg-1,按照1.5倍推荐剂量在水稻上施药1～2次,其有效成分之一氟啶脲在水稻稻米中残留是安全的.     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92.8%~104.5%,方法准确度与精密度均令人满意。     

武汉市某区域大气颗粒物的测定与分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对TSP环境样品和尘源样品中的S、Si、Ti、Al、As、Ca、Pb、V等30余个元素组份进行分析并计算出各元素的含量,得到本区域大气环境TSP和污染尘源元素特征谱,并通过比较微波消解与加热消解两种方法的优劣,确定出较适应消解方法.结果表明,该区域中的A区污染源主要来自道路交通尘源和土壤尘源,B区污染源来自土壤尘源和建筑尘源.     

百菌清在马铃薯中的最终残留及土壤中消解动态研究

为评价百菌清在马铃薯上的使用安全性及土壤中的消解动态残留,建立了百菌清在马铃薯及土壤中的残留分析方法,2016—2017年在湖南长沙和河北石家庄两地进行了720 g/L百菌清悬浮剂在马铃薯上的施用,分析了其有效成分百菌清在马铃薯上的消解动态和最终残留。马铃薯、土壤样品用体积比为1∶1的丙酮-乙腈的混合液振荡提取,提取液经盐析、浓缩后用乙腈定容,气相色谱法检测。结果表明,在添加水平为0. 02 mg/kg、0. 20 mg/kg和2. 00 mg/kg时,马铃薯中百菌清残留量检测方法的添加回收率为81. 1%～110. 5%,相对标准偏差(RSD)为4. 4%～11. 9%;土壤中百菌清残留量检测方法的添加回收率为82. 4%～111. 6%,RSD为6. 3%～10. 9%。百菌清在马铃薯上以高剂量(3 240. 0 g/hm~2)、低剂量(2 160. 0 g/hm~2) 2个剂量分别施药3次和4次,最后一次施药后7 d、14 d、21 d的马铃薯的最大残留量均值分别为0. 084 mg/kg、0. 026 mg/kg、0. 020 mg/kg。百菌清在土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其消解半衰期为3. 63～8. 35 d,在土壤环境中较易降解。     

一种新的检测土壤中壬基酚的荧光定量PCR方法

建立了一种新的外切酶保护-荧光定量PCR方法检测环境激素壬基酚,并将该方法应用于土壤样品中壬基酚的检测.壬基酚可以活化雌激素受体使之与包含特定序列的双链DNA结合,结合的DNA因受到蛋白质的保护可抵抗核酸外切酶Exo Ⅲ的消解而被保留,痕量的保留DNA可通过PCR扩增定量.根据此原理,首先从鱼肝脏中提取含雌激素受体的细胞溶质,与不同浓度的壬基酚结合使雌激素受体活化,形成配体-受体复合物;再设计合成特异性引物序列,采用常规PCR方法扩增制备双链结合DNA;使双链结合DNA与配体-受体复合物反应结合后,用核酸外切酶ExoⅢ和S_1核酸酶消解,去除未受到蛋白质保护的结合DNA.将消解后产物作为模板,进行荧光定量PCR扩增反应,从而建立C_t值与壬基酚质量浓度N(g/L)的标准曲线C_t=-1.828lgN+11.447.将该方法应用于土壤中壬基酚的检测,最低检测限达到2 pg/g,可用于检测大批量环境样品中壬基酚.     

土壤和西瓜中五氯硝基苯的残留检测与消解动态研究

为了解五氯硝基苯在土壤和西瓜中的消解动态及残留状况,研究了土壤和西瓜中五氯硝基苯的气相色谱检测方法,并在山东济南和浙江杭州进行了土壤和西瓜中五氯硝基苯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.01～0.5 mg/kg的添加水平内,土壤和西瓜中五氯硝基苯的平均添加回收率为83.41%～93.17%,变异系数为3.37%～9.74%;土壤和西瓜中五氯硝基苯的最小检出量均为1.2×10-12 g,其中西瓜中五氯硝基苯的最低检出质量比为0.001 mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg.田间残留试验表明,五氯硝基苯在土壤和西瓜中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤、全瓜和瓜瓤中的消解半衰期分别为4.13～6.08 d、4.28～4.92 d和3.67～4.10 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在西瓜上各喷施质量分数为40%的多菌灵·五氯硝基苯可湿性粉剂1～2次,2次施药间隔为7 d,距最后1次施药7 d时,五氯硝基苯在瓜瓤中的最高残留量为0.005 8 mg/kg,低于规定的果菜类蔬菜中五氯硝基苯的最大残留限量标准0.1 mg/kg.     

原子荧光法测定沉积物中汞的前处理方法比较

分别采用电热板加热、王水浸提和微波消解三种方法对沉积物标准样品中的总汞进行前处理,通过原子荧光光谱仪进行分析测定,试验结果表明,王水浸提法和微波消解法较之电热板加热消解法,消解程度更完全、样品损失量少、操作更简单、测定结果更稳定。     

微波消解-钼酸铵光度法快速测定循环水中总磷

利用微波消解预处理测定循环水中的总磷,并优化微波消解的条件.实验结果表明,该方法操作简单、快速、准确性高,方法的相对标准偏差<3.1%,加标回收率为94.6%-102.1%,与常规消解法相比无显著性差异.此法具有试剂消耗少,节约能源的优点,特别适用于大批量样品的分析,具有实际应用价值.