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水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度. 相似文献
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过硫酸钾氧化-锌镉还原法("锌镉法")和过硫酸钾氧化-镉铜还原法("镉铜法")是我国海水中溶解态总氮测定的常用方法,为比较两种方法之间的差异,本文结合17家实验室海水中溶解态总氮的现场比测结果,对两种方法的测定结果进行比对,并对其影响因素进行分析。不同实验室采用同一方法测定相同样品的对比表明,各实验室内部测定结果具有较好的精密度,实验室之间则表现为锌镉法测定结果波动较大,镉铜法测定结果波动较小的特征;采用两种方法测定同一样品的方法比对表明,锌镉法测定结果低于镉铜法。两种方法的测定结果表明,在同一的实验试剂和实验用水条件下,两种方法测定海水中溶解态总氮的结果波动较大,表明消化瓶内壁吸附的杂质、硝酸盐还原方式以及实验过程中引入的沾污等均是影响测定结果的重要因素。 相似文献
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《安全与环境工程》2021,28(5)
总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。 相似文献
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碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。 相似文献
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用过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定地表水中总氮的几个问题 总被引:6,自引:0,他引:6
通过对过硫酸钾溶解方式及储存时间的条件实验,表明,用过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定地表水中的总氮时,过硫酸钾氧化剂以自然溶解为好,存放时间以不超过3d为为宜,还对影响总氮测定的准确度、精密度的实验因素进行了探讨。 相似文献
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在利用《GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水质总氮过程中,经常出现空白值偏高、样品结果值与实际值偏差较大等情况。为了提高总氮测定结果的准确度,研究了比色管密封性对水质总氮测定的影响。结果表明,比色管的密封性对空白值和样品测定结果都确实产生了影响,建议总氮实验过程中选用高密封性比色管。 相似文献
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碱性过硫酸钾法测定总氮的精密度偏性实验分析 总被引:1,自引:0,他引:1
通过碱性过硫酸钾法测定总氮的精密度偏性实验及其结果分析,提出测定总氮的过程中应注意功能室的环境要求及一些细小的分析细节,并提出相应的建议. 相似文献
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《环境与可持续发展》2017,(4)
实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。 相似文献
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摘要:总氮含量超标是导致水体富营养化的主要原因之一,因此需准确测定水体中总氮的含量。文章对TOC/TN分析仪测定地表水和国家环境部标准样品中的总氮含量和碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光度计法测定结果进行了对比实验和实验数据分析,实验结果表明,两者方法结果一致性良好,测定结果准确可靠,TOC/TN分析法为快速准确测定总氮提供新的方法。 相似文献
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本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的各个步骤进行了精心试验,找出了其中影响总氮测结果的一些因素,提高了水中总氮测定的精密度和准确度。 相似文献
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对提高水质总氮测定结果准确度的探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
GB11894-89水质总氮测定的方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,测定过程发现,波长定位的准确性,恒温加热时间,空白测定的方法,水样的浑浊程度及标准试剂的选用都会影响总氮测定结果的准确度,本文对以上因素进行逐一分析和实验对比,明确了影响因素,提出改进建议。 相似文献
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采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求. 相似文献