固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

固相微萃取涂层的研究进展

固相微萃取是一种新型的样品前处理技术.萃取头涂层是固相微萃取的核心,涂层的性质对萃取的选择性和灵敏度起着决定性作用,综述了固相微萃取涂层的发展及其应用.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺（腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺）的测定方法。水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测（SRM）模式定量分析。在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%（n=7）,检出限在0.05～5μg/L。     

碳纳米管在环境样品前处理中的研究现状及应用进展

纳米碳管是一种新型的纳米材料,其独特的分子结构和性能引起了人们的广泛关注。本文重点评述了纳米碳管在环境样品前处理特别是在固相萃取和固相微萃取方面的研究现状与应用进展,并对纳米碳管的应用前景进行了展望。     

C_8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA-15为固相微萃取（SPME）的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响。该方法的线性范围为3.0—320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点。     

现代分离技术在环境分析中的应用

对样品进行预处理分离的主要目的是:①浓缩痕量污染物,降低最小检测浓度;②除去干扰物,提高测定的精确度和灵敏度;③通过化学衍生,提高被测物的灵敏度和选择性;④消除对分析系统有害的物质,使仪器保持良好稳定的运行状况。文章综合论述了固相萃取技术、固相微萃取技术、膜萃取技术、超临界流体萃取技术、毛细管电泳技术、加速溶剂萃取技术和微波萃取技术等现代分离技术在大庆油田环境分析中的应用现状以及分离技术的发展前景。     

蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法（SPE）、超临界流体萃取（SFE）、毛细管气相色谱（CGC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(Na Cl)加入量2. 0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS (固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(d MRM)联合内标法定量,方法线性范围4～400ng/L,相关系数(R2)大于0. 99,方法检出限为3. 5～8. 5ng/L,样品加标回收率为70. 2%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 98%～15. 8%。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

一种高效复合絮凝剂对多种废水的处理效果

用聚合氯化铝（PAC）和聚丙烯酰胺（PAM）复配成复合絮凝剂（PAC＋PAM）应用于污染河水、生活污水、工业废水和餐饮废水等6种废水的处理，结果表明。PAC、PAM、PAC＋PAM对污染河水的CODc。SS、浊度有显著降低作用，PAC＋PAM的净水效果明显优于PAC和PAM；PAC＋PAM对6种废水中COD的去除率为81．5％～90．4％，平均84．6％。对SS的去除率为81．9％～96．5％，平均88．9％，对浊度的去除率为91．3％-98．0％，平均95．1％；处理后悬浮物基本被絮凝沉降，水体变得较清澈透明，异味或臭味消除。说明本PAC＋PAM复合絮凝剂对各种废水均有良好的净水效果，具有重要的应用价值。     

离子色谱法应用于杭州地表水中有机酸及无机阴离子分布研究

建立了离子色谱-抑制电导法同时检测杭州市地表水中的有机酸及无机阴离子,并对地表水中有机酸及无机阴离子的含量进行探讨.该方法的重现性(RSD)为0.15％ ～4.92％,相关系数r2为0.9990 ～ 0.9999,加标回收率为84.36％～111.05％,最低检出限为0.003～0.028 mg/L.利用该建立的方法,...     

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0～50.0μg/L,四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响.确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5):水浴法消解时间仅需0.5...     

土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定

试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。     

超声粉碎-TOC/TN仪法直接测定污水处理厂废水中的总氮

污水处理厂废水经超声粉碎后,使用TOC/TN仪直接测定总氮.对仪器条件、进样方式、微波粉碎时间及加标回收率进行了探讨.相对标准偏差＜2.35％,测定结果与国标法一致,相对误差＜±1.3％,回收率为95.3％ ～97.8％.方法简便、快速、准确.     

ICP-OES同时测定土壤中多种重金属可给态的研究

研究了以HNO3-HCl为提取剂、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定土壤中重金属As、Pb、Cr、Cu、Zn、Cd、Ni共7种元素的可给态的方法。实验结果表明,土壤中重金属可给态经HNO3-HCl提取后完全分解,采用内标法可以提高测定的准确度和精密度,该方法加标回收率为90.9%～106.3%,精密度〈3%,具有较好的准确度和精密度,是一种快速、高效的分析方法。     

水库型与河流型水源地保护区土壤重金属污染评价与研究——以广安市为例

为摸清广安市城市集中式饮用水水源地一、二级保护区周边土壤环境状况,采用单项污染指数评价法和内梅罗综合污染指数法,对广安市河流型、水库型两种典型饮用水水源地保护区土壤污染状况进行评估,并简要分析周边环境敏感点。结果表明:水库型水源地29个、河流型水源地44个土壤检测样品均未检出镉,铜、锌、铅、镍、总铬、汞、砷均检出,变异系数分别在16.6%~62.1%和15.3%~56.6%之间,说明水源地周边土壤环境受到外界的干扰显著;水库型、河流型水源地土壤中铜、锌、铅、镍、总铬、汞、砷污染指数均小于1,表明两处水源地均未受到已检重金属污染;水库型、河流型水源地内梅罗综合污染指数范围分别为0.16~0.68、0.14~0.44,全部点位内梅罗综合污指数评价等级均为Ⅰ级,表明这两处的饮用水水源地周边土壤是清洁安全的。