UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。     

气相色谱法测定土壤中六六六残留量

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六含量。索氏提取和超声波提取2种方法的研究结果表明，索氏提取法加标回收率在86．93％～98．54％之间，相对标准差为1．78％～9．59％；超声波提取法加标回收率在90．23％～103．29％之间，相对标准差为2．32％～9．33％。两种方法均准确、灵敏，超声波提取法时间短、效率高。     

气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

气相色谱质谱法测定空气和废气中乙醇

建立了一种应用气相色谱-质谱法测定空气和废气中乙醇含量的分析方法;采用活性炭管吸附采样,异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱法测定乙醇的含量。该分析方法处理样品简便快速,无干扰,灵敏度高,检出限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气和废气中乙醇的监测。     

地面水中叶枯灵的高效液相色谱测定

本文采用反相高效液相色谱法，在质控条件下，对河水，塘水两种地面水中叶枯灵的检验方法进行了测试，用Shimapck ODS柱为分析柱，以甲醇：水＝50：50为流动相，并用冰醋酸调PH至4－5，紫外检测波长281nm，两种水样的平均回收率分别为91．7－96．3％，90－95．8％，相对标准偏差为4．3％，最低检出限为0．0261mg/l，为地面水中叶枯灵卫生标准的实施提供了简便，灵敏，正确的配套测试手段。     

气相色谱法测定环境标准样品中7种苯系物

氦气作载气,选用DB—WAX毛细管色谱柱,优化柱温、柱流量、进样口温度和检测器温度等色谱参数,实现7种苯系物的快速分析。实验结果表明,通过优化色谱条件,7种苯系物在5.3m in内得到了良好的分离,标准样品的测定均值最大相对误差-1.0%,最大相对标准偏差2.5%。     

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物,采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物,吸收液经0.22μm膜过滤后,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器检测。丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.000 2 mg/m3、0.000 2mg/m3（10 ml吸收液,采集15 L环境空气样品计）。高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%~90.2%,相对标准偏差范围小于9.6%。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。     

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

标准HJ789编制中对方法、试剂、仪器及干扰的研究

本文对标准《水质乙腈的测定直接进样/气相色谱法》(HJ789-2016)编制工作中在方法、试剂、仪器及干扰等方面作的研究进行了详细地探讨。本方法采用直接进样、毛细管色谱柱分离、氮磷检测器气相色谱法分析乙腈。通过实验,得出了乙腈标准储备液和使用液的保存时限。选用30 m×0.32 mm×1.0μm的DB-WAXetr毛细柱作为分析用柱,在干扰试验中,由于氮磷检测器的高选择性,所选的众多可能干扰物质均未对乙腈产生干扰。     

气相色谱法测定水中内吸磷

建立了氯仿萃取、高效毛细管柱分离、气相色谱．火焰光度检测器测定水中痕量内吸磷的方法。方法在0～200μg／L范围线性良好，内吸磷的检出限为0．1μg／L，RSD≤3．7％，平均加标回收率在90．8％～98．2％之间。