气溶胶中烃类有机物居里点热解析-GC/MS联用分析

使用居里点热解析(CPP)-GC/MS联用法对气溶胶中有机化合物进行了分析.结果表明,在使用445℃箔片并保持60s加热、GC-MS 30psi脉冲无分流进样的条件下,目标化合物的分析达到了最佳效果.新建立的CPP-GC/MS联用分析方法中,C16~C26烷烃的检测限为0.04~0.08ng,C27~C34烷烃的检测限为0.1~0.5ng,PAHs的检测限为0.01~0.1ng,藿烷类物质的检测限为0.08ng.标准物质分析的相对标准偏差(RSD)为2.1%~20.6%,PM2.5样品的RSD在3.6%~21.3%,70%的目标化合物的工作曲线的线性(R2)在0.99以上.实验表明,CPP-GC/MS联用的方法能较好地替代传统的溶剂提取法来分析气溶胶中的烃类有机物,尤其是可用于分析颗粒物负载量很小的样品,如多级采样器采集的气溶胶粒径分布样品.     

测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛(丙烯醛-2,4-二硝基苯腙)的标准样品,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器(波长360 nm)进行分析测试.采用重量法配制,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值,数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制、仪器校准等.      

坏境样品中污染的测定法

前言 环境样品和测量系统的污染,可以通过在系统中使用适当的质量控制空白样进行检验。过去的十年中,用于质控样品的术语激增,使得空白样的种类和对它们的数据的解释变得有些混乱。如果质控空白样的分类不准确,那么,对于它们在取样和分析过程中的技术特性以及对它们在结果中     

成都城市降雨径流水体中氮磷含量及分布特征

成都地处川西平原,总面积约40km~2。该市属亚热带季风气候。夏秋两季多雨,街道地表物随降雨径流排入市区的南河、府河和沙河。河水水质受到短期污染影响。本文对成都市径流水体中三氮、总磷含量及分布特征进行了探讨。一、样品来源与研究方法 (一)样品来源 1.随机采样在成都市街道地表水出口处随机采样。 2.定点采样在成都市人民南路,省环保所门外大街,径流水流出口处,按时段采样。 (二)研究方法对采集的样品,以平行样及标准参比物进行质量控制,按《环境监测分析方法》所规定的标准分析方法测定NO_3~--N,NO_2~--N及总磷含量。以回收率控制准确度;重复样品的相对标准偏差控制精密度,水准小于10％。     

应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.      

奶样中有机氯农药与多氯联苯的快速色谱分离测定法

世界卫生组织/联合国环境规划署(WHO/UNEP)于1978年成立全球环境监测系统,该组织要求各参加国(我国于1980年参加)应完成并通过国际分析质量控制——一系列生物奶样中未知有机氯农药与多氯联苯的考核.为了适应国际质控样的分析,我们对国外现行方法进行了全面的研究与简化,对可能产生误差的每个环节做了改进。用修改后的方法分析国际质控样品,分析质量误差一般在10％以下,达到了国际分析质量优良级,现将方法介绍如下:     

量值溯源与实验室样品分析质量控制

论述了实验室样品分析质量控制操作程序及样品测定准确度评价方法,讨论了实验室样品分析质量控制中容易忽略和 混淆的问题.通过量值溯源这一主线对校准曲线的检验、标准贮备液的校准、加标回收率的计算及应用提出独到见解.     

污泥掺烧对燃煤电厂痕量元素排放特性影响

采用EPA Method 29方法、冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法采集和分析一台超低排放燃煤机组污泥掺烧前后的原燃料、烟气和副产物样品中各痕量元素浓度,研究污泥掺烧对燃煤电厂痕量元素排放特性的影响.结果表明：污泥中富含Zn、Cu元素,浓度分别是煤样中的18.81倍和17.64倍.污泥掺烧使掺配后入炉煤中痕量元素含量普遍升高.污泥掺烧前后整个系统、锅炉系统和全流程大气污染控制设施的痕量元素质量平衡率均在可接受范围内.污泥掺烧对痕量元素的分布特征无明显影响,随粉煤灰排放是痕量元素的主要排放去向.通过烟囱排放到大气环境的痕量元素排放量占比很小,不超过0.43%.污泥掺烧前后SCR入口烟气中痕量元素除Hg外主要以颗粒态形式存在.污泥掺烧后各痕量元素在粉煤灰和底渣中的相对富集系数未显著改变.经过全流程大气污染控制设施协同控制后,污泥掺烧前后烟囱总排口痕量元素排放浓度分别为0~12.76,0~14.97μg/m³.污泥掺烧后痕量元素排放浓度均满足美国燃煤发电机组有害大气污染物排放标准、上海市燃煤耦合污泥电厂大气污染排放标准和生态环境部生活垃圾焚烧污染控制标准的限值要求.现有的燃煤电厂大气污染控制系统对6%污泥掺烧比工况下痕量元素排放的控制具有较好的适应性.     

用多元线性回归分析法定量判别PCBs污染物类型

应用多元线性回归分析法处理多氯联苯(PCBs)标准样品和实际样品的气相色谱数据,定量判别PCBs污染物类型,该法简便易行,可以避免由主观判断引入的偏差.对于PCBs标准样品Aroclor 1248及PCBs配制样品,污染物组成计算结果与实际值吻合,绝对误差小于2%.实际土壤样品的分析计算结果表明:北京土壤样品PCBs污染物是Aroclor 1242;兰州土壤样品PCBs污染物是49.0%的Aroclor 1242和51.0%的Aroclor 1254的混合物.应用多元线性回归分析法处理气相色谱分析数据,还可以作为一种质量控制的手段来识别干扰物.      

水质 石油类和动植物油类新旧标准测定方法比对

通过新(HJ 637-2012)旧(GB/T 16488-1996)标准方法测定环境标准样品和环境样品中的石油类的实验结果分析、比对,显示使用新旧标准方法,样品测定结果无显著性差异,准确度和精密度均满足实验室质量控制要求;且新标准方法操作步骤更为简化,萃取在相对密闭的体系中完成,使萃取更完全,即提高了样品分析的准确度还减少了有机试剂对操作人员的健康危害和对环境的污染。     

废水中臭味硫化合物的分析及其归宿

本文介绍了一种灵敏度可达ppb级(毫升臭味物质/毫升空气)的有机硫化合物的分析系统。此系统是在配有硫特征火焰光度检测器的气相色谱法的基础上发展起来的,其校正系统的特点是:标准气均采用一个高真空管列(high vacuum line)贮存和处理,并用针筒进样。经试用,组装的采榉装置适于分析废水,下水道气体及环境空气中的气态有机硫化合物。实验发现,在生化、化学或物理损失方面,气态样品均优于液态样品。曾用本分析系统调查一起市政污水处理厂的恶臭事故,找出了导致恶臭的工业污水源。分析结果表明,某些长链硫醇,虽然通常无嗅,却可在曝气处理设施内分解,生成低分子量硫醇,酿成恶臭环境。     

不同标准对城市土壤重金属质量分数的评价

对广州市某区城市土壤重金属污染现状进行调查,共采集土壤样品34个,分析样品中As,Hg,Cr,Cd,Ni和Pb的全量及有效态质量分数,探讨重金属元素全量和有效态质量分数之间的关系,并采用4种不同标准对结果进行了评价. 结果表明:研究区工业用地、城区和农村居住区的土壤已受到一定程度的重金属污染,且为2种或3种重金属元素的复合污染;As,Hg,Cr,Cd,Ni和Pb有效态质量分数平均值分别为0.09,0.004,0.09,0.18,0.40和32.80 mg/kg,Cd和Pb的有效态质量分数占全量的比例较高. 4种标准综合评价结果中,轻度、中度和重度污染样点数占样点总数的比例依次为国标(GB15618—1995)二级标准评价(62%)>有效态污染起始值评价(29%)>全量污染起始值评价(24%)>国标三级标准评价(21%).      

中山市农业区域土壤-农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染特征

在广东省中山市农业区域范围内共采集了65个表层土样和37个农产品样品,采用GC-FID检测方法分析了土壤和农产品样品中被美国环境保护署(EPA)优先控制的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)化合物含量,并对其污染水平、污染程度进行了评价.结果表明,中山市农业土壤样品中6种PAEs化合物总浓度(ΣPAEs)范围为0.14~1.14 mg·kg-1,平均含量为0.43mg·kg-1,检出率为100%.不同土地利用类型中土壤的ΣPAEs含量大小顺序依次为菜地果园地稻田.与美国土壤6种优控的PAEs控制标准相比,邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酯(DMP)含量超过控制标准,超标率分别为93.85%和27.69%,其余4种优控PAEs化合物的含量均低于美国标准.总体上,中山市农业土壤中ΣPAEs含量处于较低水平.中山市农产品中ΣPAEs含量范围为0.15~3.15 mg·kg-1,平均含量1.12 mg·kg-1,蔬菜中ΣPAEs的含量高于水稻和水果.农产品中PAEs含量低于美国和欧洲食品建议指标,健康风险很小.DBP和DEHP在土壤、农产品中占ΣPAEs的百分比和检出率均较高,是中山市PAEs污染物的主要组成部分.不同种类农产品-土壤中的ΣPAEs、DBP存在显著正相关,其中蔬菜-菜田土壤的Pearson相关系数(r)分别为0.81(P=0.000)、0.75(P=0.000),水稻-稻田土壤中二者的r分别为0.74(P=0.036)、0.65(P=0.041),水果-果园土壤中相关系数分别为0.66(P=0.029)、0.78(P=0.045).不同农产品对土壤中6种PAEs化合物的累积能力存在明显差异,但对ΣPAEs总量的富集系数均大于1.因此,在农业区域土壤质量评价过程中,应重视农产品自身特性对PAEs吸收和累积的影响.     

环境监测中质控样的选择

前言在大批量环境样品的测定中,为保证测定结果的精密度和准确度,消除批内和批间的系统误差,至关重要。批内精度,一般可采用密码平行样加以控制;批间精度,可采用标准参考物或质量控制图加以控制。在使用标准参考物时,要求其基体受被测元素的浓度,尽可能与被测样品相近,甚至相同;加之标准参考物的价格比较昂贵,因此,其使用受到限制。质控图的制作和使用,工作量较大,且对基体较复杂的样品,很难从总体上加以控制,实际使用也有一定     

典型生物标志物诊断值t检验在溢油鉴别中的评价应用

从具体的一起溢油事件中取样,获得岸滩溢油A和来自两个油田的原油样B, C, D.将溢油样(A)和三个嫌疑源样品(B,C,D)借助色质联用仪进行检测,选用m/z57和m/z191两组特征离子群做标志物的诊断处理,比对三组置信区间的散点分布情况, A-B与A-C在98%的置信度水平有较宽的误差阈,A-D置信度水平为95%,误差阈较窄.检验出了嫌疑源原油样品D是鉴定评价的目标,和溢油样A匹配最佳.这与实验室间的同步检验的结果是一致的,通过对油样分析的例证,本文从试验的匹配结果阐明t检验在鉴定中的可靠性.t检验在与其他系统的分析结果校核时,体现出统计方法的独特功能.在标志物的项目空间扩大和溢油样本空间不断丰富的基础上,t检验更具有实用性,可以反映出更深层次的信息,从而有助于后期法证环节达到系统化.     

大气氢氟碳化物采样分析和质量控制方法研究

用自组装采样系统冲洗双口不锈钢采样罐,并采集大气样品至1.36×105 Pa,在实验室利用自组装气相色谱-质谱联用(GC-MS)系统分析样品,对6种主要氢氟碳化物(HFCs)分析精度为0.24%~1.02%.空白实验表明,采样-分析过程未引入污染.通过压力-体积曲线对进样压力变化的影响进行了校正.回收率实验及存储实验表明,6种HFCs回收率范围为99.5%~100.4%,存储112d内HFCs浓度没有显著变化.在北京上甸子区域大气本底站采集80m梯度塔顶大气样品并分析,2个串联采样罐HFCs浓度差值范围为0.04×10-12~0.16×10-12.采样分析与同期该站GC-MS在线观测系统获得的HFCs浓度差值范围为-0.17×10-12~-0.86×10-12.本研究建立的采样-分析-质量控制方法和流程适用于大气中HFCs高精度观测.     

应用凝胶渗透色谱净化土壤样品

本文报道应用凝胶渗透色谱(GPC)净化环境样品的研究结果。选择Bio-Beads SX-3凝胶树脂作柱填料。根据US EPA对GC和GC/MS方法分忻环境样品质量控制的要求,配制两种标样:定量测定用的内标物和代用柞品的混合溶液以及由71种目标化合物组成的试验溶。应用精制玉米油、五氯酚和双(2-乙基己基)邻苯二酸酯标定GPC柱。对6种同位素标记的内标物,回收率在95％左右。严重污染的环境土壤样品,净化后清澈透明。生物大分子、植物色素以及聚合物能净化掉,但蜡状烃类(Wax)不能完全净化掉。     

浅谈标准样品在质量保证工作中的应用

标准样品在环境监测中具有广泛的应用，不仅能够检验所用仪器及分析数据的误差，还能检验分析者的技术水平，在质量保证和质量控制中应用标准样品可衡量分析数据的可靠性，以保证上报数据的分析质量。     

测汞仪测定固定污染源废气颗粒物中的总汞

选用MA-2000型测汞仪对固定污染源废气颗粒物中的总汞进行测定,将所采集的样品加入固体添加剂后,按设定模式直接进样进行分析.采用标准土壤样品(ESS-4)进行方法的准确度和精密度试验,同时进行了方法检出限和实样测试.结果表明该方法检出限为3×10-4 μg/m3,远低于标准排放限量要求;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

大气飘尘中有机污染物的分离、分析与致突变活性的研究

对北京地区几个点的大气飘尘样品中的有机污染物进行了分离(分成六个组分)、分析(脂肪烷烃及多环芳烃),并对各组分进行Ames试验(TA98菌株,加与不加S_9)研究其致突变活性.试验结果:需代谢活化的致突变物集中存在于多环芳烃和吲哚与咔唑类的氮杂环化合物;直接致突变物集中存在于有极性的和醚溶性化合物;致突变活性与所用的剂量在实验范围内呈线性关系,但并不总与样品中的BaP含量相关.