ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

微波萃取-气相色谱/质谱测定底泥中多溴联苯醚

文章建立微波萃取,复合硅胶氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI-MS)检测对环境底泥样品中七种多溴联苯醚(PBDEs)单体定量分析的方法。底泥样品经25 mL正己烷:丙酮(1:1)萃取剂微波萃取10 min,过复合层析柱净化,70 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)洗脱和浓缩后,加入内标物PCB-103后进行内标定量分析,7种PBDEs单体的平均基质加标回收率均值为88.6%~96.7%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,方法检出限均小于0.06 ng/g,方法具有良好的重现性,较好的回收率和较高的灵敏度。所建立的分析方法体系已用于长江口近岸沉积物中7种PBDEs残留量的检测,四个实际样品中添加回收率指示物PCB-209,其回收率范围为79.5%~109.6%,相对标准偏差为5.2%~16.5%。     

GPC净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中马拉硫磷

建立了凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业污染事故水体中马拉硫磷的分析方法。样品被三氯甲烷萃取后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式,GC-FPD法分析,外标法定量。方法检测限为0.016滋g/L;加标水平为1.00滋g/L时,实际样品回收率为83.7～94.2%。该方法自动化程度高,净化效果好,重现性好,准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中马拉硫磷残留检测要求。     

植物样品中有机磷酸酯测定的净化方法优化

该研究以美人蕉为例,围绕植物样品中有机磷酸酯(OPEs)测定的杂质净化展开工作。对比了3种形式的固相萃取(SPE)方法通过对洗脱液的颜色和回收率进行评价,从中选出了一种最优方法。研究表明,串联使用Florisil柱和GCB柱并先后用正己烷和乙酸乙酯进行洗脱,净化后样品颜色澄清无杂质,8种OPEs目标物的回收率在78.7%~133.1%之间。对该方法的基质效应评价结果显示,根、茎、叶样品中目标物的基质加标回收率分别为67.34%~138.81%、63.98%~120.4%和61.33%~146.38%,可以满足分析要求。     

南岭北坡苔藓中多环芳烃的研究

采用加速溶剂萃取、凝胶色谱柱(GPC)净化和 GC-MS 测定,对南岭北坡两个垂直剖面上大灰藓(Hypnum plumaeformae)中的多环芳烃(PAHs)进行了定量分析.结果表明,大灰藓样品中的PAHs 以菲的浓度最高,ΣPAHs 范围为 309.2～1342.4ng/g 干重.其组成与大气沉降PAHs具有较好的相关关系.随着海拔高程的增加,大部分 PAHs 的浓度呈现出不同程度的下降趋势.通过与大流量采样器采集的气溶胶与气相PAHs 样品对比,发现苔藓更倾向于累积高环数的 PAHs,大气与大灰藓中 PAHs 的浓度有很好的相关性.     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

水体沉积物中有机氯农药的定量分析方法研究

以美国EPA方法为基础，沉积物经冷冻干燥、索氏抽提，抽提物经氧化铝硅胶柱分离后．芳烃馏份用气相色谱-电子捕获检测器(GC—BCD)鉴定有机氰农药，以EPA认证的17种有机氯农药混舍标样为量值基准绘制校正曲线，用内标法对有机氰农药进行定量分析，并采用回收率指示物(Surrogate)控制回收率。采用本方法研究珠江水体沉积物样品表明，有机氰农药的Surrogate回收率范围为97．15％-99．39％，目标化台物的回收率范围为45．0％-103.9％，方法检测限为0．1-O．4μg·kg^-1。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

稳定碳同位素技术在多环芳烃源解析中的应用进展

多环芳烃是广泛存在于环境中的具有"三致"效应的有机污染物,环境中的多环芳烃来源复杂,传统溯源方法受到环境中降解作用影响,具有较大局限性,而稳定碳同位素技术在多环芳烃源解析中具有较好的应用。该文通过文献综述,梳理比较了多环芳烃单体稳定碳同位素样品提取、净化、洗脱等前处理方法的优缺点,分析了选择不同内标物和分析柱进行样品分析的精确度;阐述了在实验室分析过程中以及环境中可能发生的稳定碳同位素分馏效应;通过相关研究案例分析,总结了稳定碳同位素技术在大气颗粒物、土壤和沉积物等环境样品源解析中的应用可行性。结果表明,稳定碳同位素在特定污染源中组成确定,且具有在污染物迁移和转化过程中不发生显著变化的特点,稳定碳同位素技术能较好应用于多环芳烃源解析,与其他方法结合使用,可以更好地解决复杂样品的溯源问题。     

鱼组织中多环芳烃的测定

研究了鱼体中２－５环多环芳烃的分析方法，方法包括皂化，萃取，氧化铝柱色谱分组、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０凝胶色谱净化，以及气相色谱和高效液相色谱方法分离测定，其方法对多环芳烃的添加回收率在６０％之间，检测限为０．１ｐｐｂ。应用本方法测定了北京地区两个鱼样体内多环芳烃的含量。     

加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚

建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%～103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85～114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析.      

HRGC/ECNI-LRMS测定大辽河入海口表层沉积物中短链氯化石蜡

联合使用酸化硅胶层析柱和中性氧化铝层析柱净化处理沉积物样品中的短链氯化石蜡(SCCPs),并对净化条件进行优化,在此基础上,建立了沉积物中SCCPs的高分辨气相色谱/电子捕获负离子化-低分辨质谱(HRGC/ECNI-LRMS)分析方法.应用该方法分析研究了大辽河入海口表层沉积物中SCCPs的含量和各同系物组分的分布模式.结果表明,大辽河入海口表层沉积物中SCCPs以C10-SCCPs和C11-SCCPs为主,含量在64.9～407.0 ng/g之间,且随着向海洋方向延伸,SCCPs含量呈现下降趋势.     

电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中微量元素及铂族元素

大气颗粒物样品采集量较少,一般只有5~10mg左右,其中铂族元素含量很低并且受到Cu、Ni、Cd、Zr、Hf等元素的严重干扰,直接测定误差很大,必须要进行分离富集。因此,同时测定其中的微量元素及铂族元素非常困难。本文利用HF和HNO3在封闭溶样装置中对大气颗粒物样品进行消解,样品完全消解后,分取约1/4的样品溶液,以Ir作为内标元素等离子体质谱法测定微量元素,然后将剩余样品通过Dowex,50W X8阳离子树脂和P507萃淋树脂混合交换柱,分离基体元素及干扰元素,以Ir为内标等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh三个铂族元素以及Re和Au。实现了一次溶样同时测定大气颗粒物中的微量元素、稀有分散元素及铂族元素。国际标样结果稳定可靠。     

Determination of polychlorinated biphenyl congeners in environmental samples

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｃｏｎｇｅｎｅｒｓｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓ￥ＣｈｕＳｈａｏｇａｎｇ；ＹａｎｇＣｈｕｎ；ＸｕＸｉａｏｂａｉ（ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＥｃｏ－Ｅｎｖ...     

原煤中多环芳烃的分离与测定

本实验以苯为溶剂对不同产地、不同品种的原煤进行了提取。提取液经柱层析分离及薄层层析和纸层析进一步纯化。利用色质联用、荧光光谱和高压液相色谱等方法对提取液中的多环芳烃(PAHs)进行了测定,并用标准样品验证,在原煤中检测出51种多环芳烃,其含量为0.002—44.2ppm。 本文提供了原煤中多环芳烃的本底数据并试图探索不同煤种与多环芳烃含量的相关性。     

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并[a]芘研究

采用超声萃取-高效液相色谱荧光检测法对土壤中苯并[a]芘含量进行定性、定量分析.土壤样品用正己烷/二氯甲烷(1+1)超声萃取,萃取液经硅胶柱或佛罗里硅土柱净化浓缩定容,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为280 nm,发射波长为420 nm,外标法峰面积定量.结果显示:该方法检出限低,苯并[a]芘的检出限为0.15μg/kg.这种方法具有很好的精密度,相对标准偏差为3.9%~8.4%.实际水样加标回收率范围在72.5%~85.8%.能够满足土壤的监测要求.     

固相萃取—ICP-MS分析西藏咸水湖泊中的微量元素

本研究建立了一种以NOBIAS PA1螯合树脂为富集手段,结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测试富含有机碳的咸水湖泊中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法.该方法首先使用UV/H₂O₂法对湖泊水体进行消解,去除有机络合作用对Co和Cu的干扰;然后对咸水中的微量元素进行预富集,并使用醋酸铵去除树脂上吸附的盐类;最后使用HNO₃洗脱样品并用ICP-MS进行测试.结果表明,在pH值6.35±0.30的情况下,不同微量元素流程空白值为0.49~6.43ng/kg;检出限为0.17~4.55ng/kg;样品的回收率为99%~102%.该方法用于西藏雅根错、色林错、昂仁金错的测试结果显示,该方法加标（内标元素In）回收率>99%;样品（n=3）的相对标准偏差<5%.本方法适用于内陆湖泊尤其是富含有机质的咸水湖泊（包括盐湖）微量元素分析.     

长寿命BOD微生物传感器的研究

本研究将从淀粉厂活性污泥中分离筛选出的一种性能优良的腊状芽孢杆菌(Bacillus Cereus)用高分子等材料包埋制成薄膜,与氧电极组合成BOD传感器。经对其技术性能进行测试表明,间断使用寿命已达16个月以上;对BOD标准物质线性响应范围5—60mg/L;响应时间不大于8min;测定环境标样平均误差1％,变异系数5.1;与BOD_5经典法同步测定废水样品结果相关性良好。