用两种不同方法测定氰化物质控样的对比实验

通过用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物质控样,与标准方法异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定氰化物质控样进行对照,所测结果经统计学分析,两种方法无显著性差异,精密度、准确度等各项分析指标均符合分析标准。采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定相比操作更简便快速,且显色条件易于控制,并能降低成本。     

异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L~(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。     

不同容器中操作速度对分光光度法测定氰化物影响的比较

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物,在相同的操作速度下,采用100ml容量瓶与25ml比色管作为显色容器相比,前者能很好地抑制氰化物测定过程中的逸出损失,从而提高测定体系的稳定性、降低操作难度。操作过程中宜保持相同的快速操作节奏,宜快速一次性测完。     

固体废物中氰化物全量的测定方法研究

建立了固体废物中氰化物全量的测定方法.选择金矿、电镀污泥等典型固废实际样品为研究对象,探讨了氰化物的全量测定结果与提取液pH的关系,确定使用pH值>12的氢氧化钠水溶液做为全量提取液.提取液中氰化物的含量采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行测定.方法检出限分别为0.24、0.03及0.02 mg/kg,实际固废样品加标回收率范围在92.2%~107%,6次测定结果的RSD为1.5%~11.7%.该方法检出限低、回收率高,精密度和准确度良好,适用于固体废物中氰化物的全量测定.     

离子交换法预处理：光度法测定废水中挥发酚

离子交换法预处理──光度法测定废水中挥发酚朱明（江苏省江都市环境监测站江都２２５２００）前言用４—氨基安替比林直接光度法测定度水中的挥发酚时，常会遇到色度干扰。文献［１］中认为通过蒸馏枕可以消除色度干扰，而在实际测定时，有些水样的馏出液有一定的色度，...     

异菸酸-吡唑啉酮法测定水中氰化物的探讨

<正> 水中氰化物的测定,笔者曾作了详细的综述,最常用的微量方法是以Konig反应为基础的各种比色测定法。目前许多国家水质标准方法广泛采用Epstein提出的吡啶-吡唑啉酮法和修正的Asmus等提出的吡啶-巴比妥酸法。石井等、山田、渡道等及Nagshima、Nagshima和Ozawa研究了使用吡唑啉酮及巴比妥酸试剂不用吡啶。Shigeru Nagashima研究了吡唑啉酮试剂和巴比妥酸试剂的配制。并认为前者虽稍烦复,但比起巴比妥酸试剂颜色稳定。日本新的丁IS增补了异菸酸-吡唑啉酮法。本文是78年的研究成果,认为渡道等的异菸酸-吡唑啉酮法的研究有许多可取之处,旨在以市售异菸酸试剂直接用氢氧化钠溶液配制显色试剂,经过氰化物测定各种条件实验取得良好的结果,并发现呈色溶液pH确实影响呈色深度,最大呈色深度不是偏酸域、而是较宽的pH7.0以上至7.73的偏碱域。确定的监测方法在环境中应用是较为成功的。     

焦化厂废水中氰化物的测定—异烟酸—巴比妥酸分光光度法

本法以硝酸银沉淀分离废水中氰化物，再用蒸馏法预处理，以１％氢氧化钠溶液吸收，在ＰＨ为５．６０～６．０２时，用异烟酸－巴比妥酸为显色剂，在１５～３０℃下显色，线性范围为１－１５μｇ／５０ｍｌ，最低检出浓度为０．００３μｇ／ｍｌ。     

焦化厂废水中氰化物的测定─异烟酸─巴比妥酸分光光度法

本法以硝酸银沉淀分离废水中氰化物，再用蒸馏法预处理，以１％氢氧化钠溶液吸收，在ｐＨ为５．６０～６．０２时，用异烟酸－巴比妥酸为显色剂，在１５０～３０℃下显色。线性范围为１—１５μｇ／５０ｍｌ，最低检出浓度为０．００３μｇ／ｍｌ。     

双吡唑酮法测定水中微量氰化物的改进

一、前言水中微量氰化物的分光光度法测定,通常有异烟酸吡唑酮法、巴比妥酸法、双吡唑酮法等。在国内外的环境监测网络中,测定水中微量氰化物,多采用双吡唑酮法。但是,双吡唑酮法有以下缺点:样品预处理较繁杂,分析时间长;吡唑啉酮的水溶解度小,其试剂空白值较高;吡啶用量大,显色时间慢。为了克服以上缺点,我们对显色体系进行了条件试验。试验结果表明,以少量的吡啶与乙醇共溶,吡唑啉酮与双吡唑酮的重量比为12.5∶1的显色体系为宜。显色灵敏度较高,最低检出     

分光光度法测定工业废水中甲胺

分光光度法测定工业废水中甲胺山东省环境监测中心站金丽莎，谢英谟本文在参考文献［１］［２］的基础上将碳酸氢钠吸收──次氯酸钠──Ｉ３分光光度法测定空气中甲胺的实验条件做了改进，采用蒸馏──吸收──比色的方式试用于测定工业废水中甲胺含量，同时检验了方法的...     

诱导动力学光度法测定水中的微量铁

诱导动力学光度法测定水中的微量铁赵尔燕（云南省纤维检验所）邱林友（昆明工学院）水中铁的含量常以分光光度法￣［１￣３］测定，此法操作简便，所用仪器价廉，易于普及，因而倍受分析工作者的欢迎。催化动力学法￣［４，５］测定铁已有报道，它的灵敏度高，有一定的选...     

比色法测定氰化物中缓冲体系的研究

一、前言氰化物的测定是工业废水治理过程中的一个重要项目,然而在实际操作过程中,常因采用的条件不同,会产生较大的误差。为了明确对氰化物测定的可靠性起见,我们进行了系统的实验研究,得出了结论。氰化物含量在1毫克/升以下的水样,通常采用比色法测定,其中吡啶-巴比妥酸法(以下简称吡法)和异烟酸-吡唑啉酮法(以下简称异法)已列入我国标准方法[1]、[2]。对于这两种     

用氢氧化钠─—三乙醇胺吸收液测定硫化氢的稳定性试验

用氢氧化钠─—三乙醇胺吸收液测定硫化氢的稳定性试验山东省环境监测中心站金丽莎大气中硫化氢的测定采用推荐方法￣［１］。但方法中氢氧化镉──聚乙烯醇磷酸铵吸收液极不稳定易分解，需临用现配，给实际应用增加了不便。文献［２］、［３］提出了在烯碱液中加入适量的...     

空气中甲胺的分光光度法测定

空气中甲胺的分光光度法测定山东省环境监测中心站金丽莎，谢英谟某农药厂在生产高效农药涕灭威的工艺中，伴生含有甲胺的工业废气，直接排入大气中污染环境。对空气中甲胺的监测，在《空气和废气监测分析方法》尚未见推荐方法。我们在参考文献［１］、［２］的基础上，利...     

天然水中钙镁的连续示波滴定

天然水中钙镁的连续示波滴定孙汝东（盐城工学院，江苏２２４００３）１前言关于钙镁的测定，文献很多，常采用指示剂配合滴定法，终点不甚清晰，且干扰因素多［１］，文献［１、２、３、４、５、６、７、８］对钙镁的示波滴定做了大量的研究工作，在前人工作的基础上提出...     

氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定法改进探讨

本文阐述了研究工作场所空气中氰化氢和氰 化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法.研究结果发现改变了缓冲液及显色溶液的pH值后,氰化物含量在0μg～2μg范围内呈线性关系.该方法简单适用,结果准确可靠,适合工作场所空气中氰化氢和氰化物含量的测定.     

荧光光度法测定车间空气中氰化物

氰化物有剧毒 ,准确测定其含量十分重要。车间空气中氰化物的测定方法通常为异菸酸钠——巴比妥酸钠比色法 ,该法需在2 5℃至 40℃的环境中反应 40 min后吸光度才达最大值。本研究根据文献 ,利用荧光光度计测定车间空气中氰化物 ,该法的原理是氰化物在铜离子存在的条件下能将无色荧光素氧化成荧光素。实验证明 ,该法简单、快速 ,精密度和准确度较好 ,是一种值得推荐的方法。1　实验方法1 .1　仪器与试剂1 .1 .1　 RF— 5 40荧光分光光度计。1 .1 .2　无色荧光素贮备液称取 0 .0 3g荧光素于 2 5 0 ml烧杯中 ,加入无水乙醇 5 ml,加 1 0 ml水…     

分光光度法同时测定大气和水中的Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）

分光光度法同时测定大气和水中的Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）二－２－毗啶酮苯甲酰腙（ＤＰＫＢＨ）与Ｆｅ（Ⅱ）又与Ｆｅ（Ⅲ）络合［１９２］。加入铁中，ＤＰＫＢＨ也与其它金属离子例如钴、铜、镍和锌等络合［１］。但是，在大多数大气、水系统中这些金属的浓度比铁浓度低...     

流动注射－催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

依据亚硝酸根对溴酸钾氧化罗丹明Ｂ褪色反应体系的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的停流－催化褪色光度法,确定了最佳测定条件：［ＫＢｒＯ３］＝５.０×１０－２ｍｏｌ·Ｌ－１,（罗丹明Ｂ］＝４.８×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１,［Ｈ２ＳＯ４］＝０.７５ｍｏｌ·Ｌ－１,５０℃。线性测定范围为０—０.６μｇ·ｍ１－１,方法检出限为２ｎ８·ｍ１－１。本法操作方便、快速、重现性好,且选择性较一般催化光度法显著提高。测定了不同样品中的亚硝酸根含量,结果满意。加标回收率为９６.１％－１０３.０％,相对标准偏差ＲＳＤ（ｎ＝６）为２.１％－４.０％。     

水中吡啶测定的测量不确定度评定研究

测量不确定度能够充分反映检测实验室测量结果的准确性、可靠性以及监测人员的技术水平。本文以巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶为实例,确立了吡啶测定不确定度数学模型,从而进行吡啶测定不确定度来源的分析及计算,分析了水中吡啶测定不确定度的主要影响因素是拟合吡啶标准曲线和样品重复性测定。同时通过对模拟水样进行测定,得到吡啶测得值为0.160 mg/L,其扩展不确定度为0.011 mg/L。