异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L~(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。     

吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有机物

建立了固体废物浸出液中64种挥发性有机物的测定方法。通过零顶空提取器以醋酸缓冲溶液为浸提剂对固废样品进行处理,再以吹扫捕集富集浸出液中的挥发性有机物,高温脱附进入气相色谱质谱分析。对固体废物的浸出条件和仪器测定参数进行了优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度及准确度进行了实验。结果表明,不同浓度样品重复测定时(以5m L进样体积计),方法检出限为0.01~0.10μg/L,相对标准偏差为0.3%~13%,加标回收率为60.8%~128.4%。方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中64种挥发性有机物的同时测定。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

便携式GC-MS测定高浓度VOCs及在固废应急监测中的应用研究

通过对实验室加标固体样品和实际固废样品的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GCMS)-定量环(Loop环)测定固废中高浓度VOCs的性能及在固废污染事故应急监测和固废属性判定中的应用。结果表明,便携式顶空/GC-MS-Loop环测定实验室加标固废中54种高浓度VOCs的加标回收率、精密度和检出限均符合环境监测分析的要求。实际固废样品的复杂性未对VOCs的测定产生干扰,与实验室吹扫捕集/GC-MS法相比,二者相对偏差小于20%。     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

连续流动分析仪法测定水中总氰化物

采用连续流动分析仪测定水中总氰化物。通过各类实际样品和标准样品的分析 ,该方法的检出限为0 0 0 2mg L ,相对标准偏差为 0 7%～ 3 0 % ,加标回收率为 96 0 %～ 10 6 0 %。实验表明 ,该方法具有灵敏度、准确度高 ,精密度和回收率好 ,节省试样、试剂等特点 ,并提高了操作的安全性、方便性及工作效率。适用于水质中总氰化物的测定。     

固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。     

固体废物中VOCs浸出毒性分析方法研究

通过零顶空提取器以纯水为提取剂获得固体废物浸出液,再以吹扫捕集-气相色谱质谱法测定浸出液中的挥发性有机物(VOCs).在固体废物样品中加标,三氯甲烷和四氯化碳的浸出效率均低于5％,其他VOCs的浸出效率在15.2％ ～ 23.9％之间.在固体废物浸出液中加标,测得13种VOCs的回收率在63.3％ ～ 90.0％之间,方法检出限(不包括浸提过程)在2×10-6～1×10-5 mg/L之间.对某塑料加工厂固废样品进行分析,部分VOCs有检出,但未超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》规定的标准限值.     

穿龙薯蓣制备皂素新工艺污染分析

文章简述了传统皂素生产工艺的主要问题,即半纤维素和淀粉水解产生的污染问题.针对此问题提出了穿龙薯蓣提取皂素的新工艺,并研究了新工艺所产生的固体废物污染和水污染.首先,用重量法对三种固体废物分别进行了测定,含量分别为原料重量的35.6%、24.4%、3.4%.固体废物弃置占用大量土地,污染环境,产生严重的环境危害,将固体...     

含锌钢铁冶金固体废弃物提取金属元素的试验研究

根据含锌钢铁冶金固体废弃物的基本特性,提出了火法冶金-湿法冶金联合提取钢铁冶金固体废弃物中Fe、Zn等金属元素的工艺流程,并通过实验对该工艺流程的回收效率进行了验证。实验结果表明:该工艺能够实现冶金固体废弃物中Fe、Zn等金属元素的分离提取,而且能够合理地利用C元素。获得的金属铁中全铁含量能够达到95.52%,金属铁含量为94.81%,铁回收率为91.53%;锌纯度高达99.41%,回收率为93.82%。     

大型溞对氰法、锑冶炼碱渣的毒性评价

采用大型溞为试验生物对氰渣、锑冶炼碱渣进行毒性试验研究.结果表明,氰渣、锑冶炼碱渣能够抑制大型溞的运动,并造成溞的大量死亡.所测得的半数运动受抑制浓度EC_(50)值,氰渣24h为7.5％,48h及96h分别为0.24％,锑冶炼碱渣96hEC_(50)值为98％.所测得的半数致死浓度LC_(50)值,48及96h分别为0.43％及0.19％.     

3D打印技术在固体废弃物资源循环中的应用

打印材料是限制3D打印技术发展和推广应用的瓶颈问题,目前已经发现部分固体废弃物与3D打印的契合度很高,可以用于制备3D打印材料.本文综述了4类可以用于3D打印的固体废弃物,包括硅铝基废弃物、农林废弃物、废旧塑料和废旧金属,着重讨论了这4类废弃物制备3D打印材料的方法以及废弃物的添加对原打印材料造成的影响,同时分析了当前废弃物制备3D打印材料需要解决的问题,并对废弃物基3D打印材料的发展趋势进行了展望.     

中国工业固体废物产生量的预测及对策研究

以中国近几年来工业固体废物的产生量的统计数据为基础,应用灰色模型理论,建立工业固体废物产生量的GM（1,1）预测模型,预测到2015年中国工业固体废物产生量将达到3.3×10^9t;通过影响因素关联度分析,对工业固体废物产生量影响较大的因素是GDP,若是将GDP因素的影响考虑在内,到2015产生量将达到6.1×10^9t。预测结果表明今后中国工业固体废物增加速度很快,从而为环境管理提供了科学的依据。     

自焙槽烟气湿法净化回收料的综合利用

铝电解自焙槽烟气湿法净化回收料的技术迄今尚未见报导。为此针对该回收料的组成及浮选法综合利用工艺进行了研究。结果表明：浮选法能使净化回收料中的碳和电解质得以有效分离；浮选碳粉可用作自焙槽阳极配料，浮选电解质经６００℃焙烧后可再用作铝电解质。     

三峡库区堆存垃圾浸出污染物的水质影响模拟

以三峡库区坝前水位135～175m范围的生活垃圾为研究对象,调查分析了其堆存量、空间分布和理化特性;通过污染物溶出动态模拟和放大实验研究,估算了生活垃圾中有机污染物的溶出源强,并运用河流岸边稳态衰减模式计算了不同处置方案对库区水质的影响程度.针对基准方案和135m蓄水期处置方案,分别对库区局部河段水质和干流水质的影响进行了分析比较.结果表明,若采用基准方案,即将淹没区内约600×104t的生活垃圾就地处置,淹没于水中,将会对库区水质安全构成较大的威胁;若采用135m蓄水期处置方案,则水体中CODcr值增加不超过0.03mg·L-1,对库区干流水质的影响较小.     

乳品废水活性污泥总DNA提取方法的比较

为了从乳品废水活性污泥中快速提取总DNA,本文系统对SDS高盐缓冲液抽提法、冻融+SDS高盐缓冲液抽提法、溶菌酶+SDS抽提法与冻融+溶菌酶+SDS抽提法等4种抽提活性污泥总DNA方法做了比较研究,并对提取的DNA浓度以及通过PCR扩增技术对DNA的质量进行了检测。结果表明:4种方法均可从乳品废水活性污泥中提取出DNA4,种方法提取的DNA总量与纯度存在差异,其中采用冻融+SDS高盐缓冲液抽提活性污泥总DNA效果最好,以该方法提取的总DNA为模板,PCR扩增16 SrDNA,可扩增出分子量为1.5 Kb左右的DNA产物。本文为研究乳品废水活性污泥总DNA的提取提供了一种简便、快速的方法。     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...