气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。     

自动顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳的研究

研究了自动顶空-气相色谱法(FPD+)直接测定水中二硫化碳,结果表明:使用厚液膜的DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm),在柱温35℃、顶空平衡温度80℃、平衡时间40 min、含盐量3.5 g条件下进行分析,二硫化碳色谱峰形好、灵敏度高;二硫化碳峰面积为浓度的二次方曲线,曲线方程为y=135.3x~2-412.2 x,相关系数为0.9999;方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L,实验分析相对标准偏差在1.8%~4.3%,加标回收率为93.1%~109.9%。该方法检出限低,精密度好,准确度高;操作简单,分析速度快、效率高,不会带来其他污染。满足对地表水和废水的分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。     

自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究

文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法,优化了进样条件,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率在86.8%~104%之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

气相和液相色谱法测水中硝基苯类

分别用气相色谱法和液相色谱法测水中硝基苯类。气相色谱法用ECD检测器检测,方法检出限为:0.007~0.043μg/L;RSD在1.4%~5.2%;加标回收率为:91.6%~95.5%;液相色谱法用DAD检测,方法检出限为:0.09~0.63μg/L;RSD在0.9%~4.6%;加标回收率为:92.4%~97.2%。气相色谱法根据保留时间定性,液相色谱法根据保留时间和光谱吸收联合定性。     

便携式GC-MS测定高浓度VOCs及在固废应急监测中的应用研究

通过对实验室加标固体样品和实际固废样品的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GCMS)-定量环(Loop环)测定固废中高浓度VOCs的性能及在固废污染事故应急监测和固废属性判定中的应用。结果表明,便携式顶空/GC-MS-Loop环测定实验室加标固废中54种高浓度VOCs的加标回收率、精密度和检出限均符合环境监测分析的要求。实际固废样品的复杂性未对VOCs的测定产生干扰,与实验室吹扫捕集/GC-MS法相比,二者相对偏差小于20%。     

顶空气相色谱法测定水中苯系物实验研究

采用顶空气相色谱法对水中苯系物的测定方法进行了研究。在研究过程中讨论了盐,顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明无机盐的加入可以提高苯系物的响应值,顶空平衡温度和平衡时间分别为60℃和50 min时为最优的实验分析条件。在此实验条件下,苯系物各组分回归方程的线性相关性较为显著。方法的检出限在2.5~5.9μg/L,加标回收率为93.8%～96.8%,相对标准偏差小于14.7%。该方法对于水中苯系物的测定准确、快捷、重现性好。     

静态顶空气相色谱法对土壤中乙醛等物质分析及研究

研究用静态顶空技术处理土壤,从而建立了静态顶空-气相色谱(GC-FID)测定土壤中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的检测分析方法。在一定的静态顶空和气相色谱条件下,进行了顶空的时间和温度优化,确定了静态顶空气相色谱法测定土壤中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶方法的检出限,并取得了满意的分离效果、线性回归方程、精密度和准确度。结果表明:用顶空气相色谱法处理土壤样品,可以减少土壤中待测有机物的损失,提高实验分析的灵敏度和准确度。     

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。     

新型循环冷凝固相微萃取方法的研究

首次提出一种新型循环冷凝萃取(CC-SPME)方法,并以乙硫醚为研究对象进行了分析检测。实验优选条件得出CC-SPME法的萃取时间,溶液加热温度和解吸时间分别为25min,75℃,4min。该方法的重现性,检测限以及回收率分别为7.54%,0.010mg/L,97%。实验表明,此方法的线性很好,而且与传统的浸入萃取法和顶空萃取法相比,具有更高的灵敏度。故而CC-SPME法是一种简单且灵敏的分析检测方法,值得做进一步探讨。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

地表水中镍的石墨炉－原子吸收分光光度法的优化研究

本研究对地表水中镍的石墨炉原子吸收分光光度法进行了优化。通过对该方法的试样酸度、不同基体改进剂添加效果、狭缝宽度及主要升温程序等因素的探讨和摸索,确定了最佳的实验条件。在以0.2％硝酸为定容介质、狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1200℃保持5 s、原子化温度2300℃保持5 s的条件下测定方法检出限、精密度及加标回收率。结果表明,方法检出限为0.95μg／L,精密度为1.87％～3.01％,加标回收率介于87.4％～102.9％,优化后的方法检出限低,精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定。     

溶出伏安法快速测定水中砷的研究

利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg／L,测定范围为0.03 mg／L～0.14 mg／L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20％以内,加标回收率在94.0％～126.2％之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5％以内,加标回收率在93.5％～104.8％之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg／L的统一样品进行测定, RSD在7.0％～18.7％之间。特别是浓度在0.05 mg／L以上时,RSD在10％以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。