吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

P&T-GC/MS同时测定水中6种化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法同时测定地表水中痕量的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和四乙基铅的分析方法。结果表明:目标物线性相关系数(r~2)为0.997~0.999;方法检出限为0.016~5μg/L;以2个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为81.9%~110.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.3%。该方法定性定量准确,灵敏度高。     

标准HJ789编制中对方法特性指标的研究

本文研究了标准《水质乙腈的测定直接进样/气相色谱法》(HJ789-2016)编制工作中本实验室通过实验得到的方法特性指标。通过实验结果,该方法检出限为31.1μg/L,测定下限为124μg/L,相对标准偏差范围为0.9%~5.8%,加标回收率范围为96.3%~98.4%。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

反相高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

采用反相高效液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯。从萃取、浓缩、仪器条件设置等方面,对反相液相色谱法的实验条件进行优化。优化得到的条件利用二氯甲烷萃取、浓缩过程中加甲醇溶剂置换定容至1m L,在流动相为甲醇:水=7:3的条件下,用二极管整列检测器225nm波长下检测溴氰菊酯。在该条件下,该方法相关系数达到0.9999;回收率达到69.0%~100.5%;相对偏差为0.4%~2.9%;检出限低,可达0.009μg/L。利用反相液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯操作简便,检出限低,回收率高,精密度好。     

超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

采用超声波提取-气相色谱法测定土壤中7种硝基苯类化合物。硝基苯和对硝基甲苯的方法检出限为0.010 0 mg/kg,其他5种硝基苯类化合物为0.000 1~0.001 0 mg/kg。标准溶液平行测定的RSD在3.7%~4.5%,实际样品的加标回收率为68.6%~120%。结果表明该方法操作简便,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全能满足土壤中硝基苯类化合物的监测要求。     

自动固相萃取-GC/MS测定水中多环芳烃和有机氯农药

采用自动固相萃取-气相色谱/质谱技术,建立了地表水中痕量多环芳烃和有机氯农药的检测方法。调节水样pH2,加入1%甲醇,使用C18固相萃取柱富集,3 mL丙酮+3 mL二氯甲烷洗脱后浓缩定容。采用气相色谱/质谱联用的全扫描模式进行分析,选择特征离子定量,方法检出限为0.026~8.772 ng/L。加标水平为0.1μg/L时,样品加标回收率在74.8%~109%之间,RSD为0.01%~14.5%。该方法自动化程度高、快速、准确、重复性好,能满足地表水体中持久性有机污染物分析的要求。     

空气中痕量三甲胺的顶空气相色谱-质谱法测定

建立了顶空气相色谱-质谱法测定空气中三甲胺(TMA)含量的方法。以0.02mol/L盐酸为吸收液采集空气中的三甲胺,吸收液用氢氧化钠游离出三甲胺,在80℃下平衡40min后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。当采气流量为0.5L/min时,三甲胺的采集效率99%;方法在0.05~2μg范围内线性良好,相关系数0.999;做了3个水平的加标回收率和精密度实验,相对标准偏差在2.4%~5.6%,加标回收率在94%~102%;当采样体积为30L时,方法的检出限为0.3μg/m。所建方法灵敏度高于目前的主要分析方法,适用于环境空气中低浓度三甲胺的监测。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

气相色谱法测定水中三氯甲烷

建立吹扫捕集处理水样,气相色谱法测定水中三氯甲烷的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化。本方法不需使用有机试剂,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5m L时,该方法三氯甲烷检出限为0.20μg/L,加标回收率为93.9%~104.8%。     

气相色谱法同时测定工业废气中的正丙苯和异丙苯

建立了用活性炭吸附,二硫化碳解吸,气相色谱法测定工业废气中的正丙苯和异丙苯的方法。本方法正丙苯加标回收率为96.3%~105.2%、异丙苯加标回收率为95.5%~103.1%,在标态采样体积为20L的条件下,正丙苯和异丙苯方法检出限均为0.01mg/m3。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

流动相对高效液相色谱法测氯霉素降解的影响

为了更加高效、简便地评估摇瓶培养中降解菌对氯霉素(CAP)的降解效果,指导CAP高效降解菌株的筛选,建立以乙腈∶草酸(0.01 mol/L)=60∶40、甲醇∶水=60∶40流动相,用于摇瓶培养中无机盐培养基氯霉素含量的高效液相色谱法测定。结果表明,在0.5~100mg/L的浓度范围,采用乙腈-草酸作为流动相,其检出限为23μg/L,定量限为77μg/L,回收率为74.3%~93.8%,RSD为1.81%~14.69%;采用甲醇-水作为流动相,检出限为4.6μg/L,定量限为15μg/L,回收率为98%~103%,RSD为0.92%~3.25%。两者均适用于氯霉素降解菌的快速筛选,但甲醇-水作为流动相其灵敏度、准确度和精密性更高。     

自动顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳的研究

研究了自动顶空-气相色谱法(FPD+)直接测定水中二硫化碳,结果表明:使用厚液膜的DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm),在柱温35℃、顶空平衡温度80℃、平衡时间40 min、含盐量3.5 g条件下进行分析,二硫化碳色谱峰形好、灵敏度高;二硫化碳峰面积为浓度的二次方曲线,曲线方程为y=135.3x~2-412.2 x,相关系数为0.9999;方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L,实验分析相对标准偏差在1.8%~4.3%,加标回收率为93.1%~109.9%。该方法检出限低,精密度好,准确度高;操作简单,分析速度快、效率高,不会带来其他污染。满足对地表水和废水的分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中27种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水环境质量标准所要求必须监测的27种挥发性有机物。采用全扫描和选择离子扫描方式,内标法进行测定,提高了定性、定量分析的准确性。各目标物方法检出限为0.04～2.8μg/L,加标回收率为82.7%～108%,RSD为1.42%～8.68%。     

加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法测定土壤中7种多氯联苯

用加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法同时测定土壤中7种多氯联苯。对萃取净化条件进行了优化。优化条件为:萃取溶剂为乙酸乙酯和丙酮1∶1(V/V),萃取温度100℃,萃取循环次数为2次,净化填料佛罗里硅土量为2.5g。7种多氯联苯在2~600μg/L的浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.9996,检出限在0.011~0.021ng/g,空白平均加标回收率为:74.2%~95.2%。方法的平均相对标准偏差为4.4%~12.9%。应用本方法对某变压器填埋点周围30份土壤样品进行测定,7种PCBs总量在n.d.(未检出)~1168ng/g。     

固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍的方法。比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,优化了微波消解条件,选择了基体改良剂。方法在0~10.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/kg,样品平行测定的RSD为1.5%~2.2%,加标回收率为89.4%~109%。